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对照品，有尾峰，是？

andyglp

2014/01/07

液相色谱（LC）

赏
悬赏金额:20积分状态:已解决

如题，之前测得很好，只有略微拖尾，因用错了流动相（比之前多了四丁基溴化铵），然后洗柱子，结果是这样，怀疑是柱子未洗净吧，测样的流动相是（磷酸二氢钾：甲醇=95:5）；清洗程序：80：20%的（水：甲醇）1 小时，50：50%（水：甲醇）1.5小时，纯甲醇0.5小时。结果还是这样，不知道是啥原因了，柱压稳定。

老多_小多 2014/01/08

这样的峰有3个主要的可能： 1、柱子不行 2、流动相不合适 3、溶剂效应

zhaohua8011 2014/01/07

多用水冲冲，再则是不是色谱柱寿命到了！

cminzhen 2014/01/08

因为楼主所说，之前测的很好，只是用错东西之后才有现在这个情况，所以基本排除溶剂效应和流动相不合适，建议楼主换个柱子试试！

zhoujin83 2014/01/09

分不开就调梯度，或换流动相（包括缓冲盐、pH、有机相等），或换色谱柱。

liuxiaofei2008 2014/01/10

很有可能是四丁基溴化铵的问题。流动相或仪器管路里残存或析出。走一下酸体系的流动相吧

分
该帖子已被版主-zhaohua8011加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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andyglp

第1楼2014/01/07

大家能看到图吗？

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zhaohua8011

第2楼2014/01/07

多用水冲冲，再则是不是色谱柱寿命到了！

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andyglp

第3楼2014/01/07

求高手指点一下~

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三人行

第4楼2014/01/07

流动相是（磷酸二氢钾：甲醇=95:5）；最好先用清洗液：95：5的（水：甲醇）
冲洗40分钟。

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三人行

第5楼2014/01/07

也可以先用水（用冰醋酸调节pH为3.5）：甲醇（80:20）冲洗色谱柱4小时，看情况再做处理。
andyglp(v2793190) 发表:如题，之前测得很好，只有略微拖尾，因用错了流动相（比之前多了四丁基溴化铵），然后洗柱子，结果是这样

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andyglp

第6楼2014/01/08

怀疑不是柱子不干净，重新配制的对照品也是一样。能不能是柱子突然坏掉了

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老多_小多

第7楼2014/01/08

这样的峰有3个主要的可能：
1、柱子不行
2、流动相不合适
3、溶剂效应

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cminzhen

第8楼2014/01/08

因为楼主所说，之前测的很好，只是用错东西之后才有现在这个情况，所以基本排除溶剂效应和流动相不合适，建议楼主换个柱子试试！

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andyglp

第9楼2014/01/08

有时候图片不能上传时怎么回事啊

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zgylucky

第10楼2014/01/08

像是柱子坏掉了

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