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程序升温每次都在固定位置出峰,是出的什么峰呢

气相色谱(GC)

  • 如题,程序升温快结束时每每在同一位置出峰

    开机第一针或者过夜后第一针,都有,而且非常高

    溶剂是丙酮,柱子DB-1701



    继续进样,会缩小,但是或多或少都有点



    以前也有这样的问题 柱子cp-sil 9cb

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  • xdzh130

    第1楼2014/01/09

    你指的是20.565min和13.674min处的峰?可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧?将程序升温的尾端温度再调高一点(比如200-250度,但不得超过柱子最高使用温度),保持时间再长一点,若消失,那么应该是累积,必须调整升温曲线。

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  • tlym

    第2楼2014/01/09

    前面这一段基线下降是怎么搞出来的?!

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  • oranbp

    第3楼2014/01/09

    1701柱柱温最高达到250度,保持约10分钟,而且不论标准样品还是普通样品都在此位置出峰,我也一直怀疑是柱流失,但是老化柱子后有时会好一些,有时还是原样。

    xdzh130(xdzh130) 发表:你指的是20.565min和13.674min处的峰?可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧?将程序升温的尾端温度再调高一点(比如200-250度,但不得超过柱子最高使用温度),保持时间再长一点,若消失,那么应该是累积,必须调整升温曲线。

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  • oranbp

    第4楼2014/01/09

    前面那个凹吗,PFPD检测器所有谱图都是那样的,它会重新点火

    tlym(tlym) 发表:前面这一段基线下降是怎么搞出来的?!

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  • ammscsg

    第5楼2014/01/09

    可能是检测器接毛细柱的适配器或石墨压环污染了,不接毛细柱,死堵堵上检测器入口,开尾吹,走相同的升温程序,若该位置仍然出峰(可能峰更大),考虑是适配器或石墨压环污染了,高温老化或更换

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  • 安平

    第6楼2014/01/09

    应助达人

    怀疑进样口污染。

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  • xiao-jin

    第7楼2014/01/09

    那平常做样时,会有这个“峰”吗?

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  • zyl3367898

    第8楼2014/01/09

    应助达人

    适配器是什么?换过石墨垫,但适配器污染是怎么回事?

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  • tlym

    第9楼2014/01/10

    没用过这种检测器,谢谢啊~

    oranbp(oranbp) 发表:前面那个凹吗,PFPD检测器所有谱图都是那样的,它会重新点火

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  • 第10楼2014/01/10

    出现倒峰本身就有一定的问题了

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