寻找牛人帮做聚合物PPTA Mw

应助达人

聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)端基的测定 第一部分:氨端基的测定柴秉慧 包丁花 袁磊莹 【摘要】：本文研究了聚对苯二甲酰对苯二胺中氨端基的两种光度测定方法。N,N-二甲胺对苯甲醛显色法研究了反应时间,并经调整溶液浓度使有可能使用普通的5毫米比色皿进行光度测定。用对苯二胺作为标准物。并用已知含量的对氯苯胺进行校验。此法适用于易溶于LiCl-HMPA-DMAc混合溶剂的样品,较简便、快速。氟试剂衍生物法经改进使用浓硫酸作为样品与1-氟2,4二硝基苯非均相反应衍生物的溶剂,用经N,N-二甲胺对苯甲醛法测定的已知氨端基含量的样品作为标准物以测绘校准线。此法对不易溶于LiCl-HMPA-DMAc混合溶剂的样品仍可适用。
【作者单位】：
【关键词】： 氨端基 苯甲醛 二甲胺 混合溶剂 衍生物 聚对苯二甲酰对苯二胺 光度测定 测定方法 消光度 对氯苯胺
【正文快照】：
聚对苯二甲酞对苯二胺(PPTA)中氨基及竣基的端基含量对用此聚合物制得的Kevlar纤维的可纺性和染色性能有显著影响;另外端基分析亦是测定数均分子量M。的一种方法。本文报道的为第一部分“氨端基的测定”;第二部分“梭端基的测定”见另文。 由于PpTA具有刚性链,很难溶于一般溶剂。
可能真不好找能做这个样品的。

我从文献中了解到有经过改装的色谱柱可以用来做浓硫酸的PPTA稀溶液的SEC ，文章在附件里，有谁能提供这样的色谱柱？

即使有了这样的柱子，也做不了啊！因为没有仪器能承受浓硫酸的腐蚀性！建议你还是用端基滴定法、粘度法测试吧，特别是粘度法，比较靠谱，用玻璃毛细管粘度计。端基滴定法不适合分子量超过2万的样品。芳纶，就是不能用GPC的啊。不能做GPC的聚合物很多啊。你的样品还能溶解，你应该知足了啊，呵呵，还有些聚合物就不能溶解于溶剂中的，就更没法儿测了。

如果按上面牛人给的文献中，流动相也为1mg/ml浓度的硫酸，也就是1g/l，应该检测器和泵是可以耐受的，不过文献这一段的描述不太清楚。我曾经用10%的硝酸当流动相清洗过污染了的系统，包括泵和检测器，应该短时间内没问题（几个小时）。