仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢。

凝胶色谱(GPC)

  • 最近做罗丹明B遇到些问题,求助,谢谢
    最近参照国标 SN/T 2430-2010 进出口食品中罗丹明B的检测方法 测定辣椒粉中的罗丹明B
    方法中用 乙酸乙酯环己烷1:1提取 然后过GPC净化。
     
    GPC 参考条件:
    a) 凝胶色谱净化系统Accuprep (J2);
    b) 凝胶柱规格400mm×25mm(内径);
    c) 色谱柱填料BioBeadsSX3 (38μm~75μm);
    d) 流动相:乙酸乙酯环己烷(1∶1,体积比);
    e) 流速:5mL/min;
    f) 收集时间:9min~19min

    我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。
    首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ...........
    过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间....
    进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....

    请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?

    我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~ 。
    +关注 私聊
  • 二头

    第1楼2011/05/12

    这个我没有做过,外行人提些建议:
    首先,1:1溶剂是否充分混合;
    还有制样要超声的;
    温度问题,可以适当调节一下;
    虽然仪器和柱子是同型号,仍然是存在差异的,时间问题要自己找一下。
    残留是否是柱保留造成的?标准品的浓度?
    楼主应该是按规定过滤了吧?呵呵

0
    +关注 私聊
  • 黑子

    第2楼2011/05/16

    我看到标准是这么写的:
    “:准确称取适量罗丹明B 标准品(3.6),用甲醇配制成浓度为100μg/mL 的标准储备液。”
    “标准工作溶液:根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL 的标准工作溶液。”

    我想罗丹明B直接用乙酸乙酯环己烷定容是不能完全溶解!你需要先用甲醇溶解,完全溶解后在用乙酸乙酯环己烷稀释到自己想要的浓度!

    没有完全溶解的样品你如果直接进样,肯定污染GPC色谱柱,所以你“之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....”


    我用的GPC和柱子与他的型号完全一样。
    首先用溶剂标准过GPC,发现把罗丹明B加入进样小管中吹干后 粘在壁上,用乙酸乙酯环己烷定容后只能溶解少量 ...........
    过GPC 收集9-19分钟 貌似19分钟左右 正是辣椒中油脂流出的时间....
    进完一针标准品后,发现19分钟之后 乃至更长的时间段中的流出液中 还能检测到罗丹明B.... 甚至之后再进一针溶剂空白收集 也能检测到罗丹明B残留....

    请教~~这东西 在乙酸乙酯环己烷中溶解度到底什么情况? GPC净化到底靠谱吗?是在柱子中有残留还是在GPC系统中会有残留呢?

    我看到大家常用的方法是用 氧化铝净化 有没有用GPC净化成功的 麻烦介绍一下经验 谢谢~~~ 。

0
  • 该帖子已被版主-二头加3积分,加2经验;加分理由:认真
    +关注 私聊
  • kemp

    第3楼2011/05/23

    用GPC做净化时,严格的讲样品溶剂就应该是流动相(常用乙酸乙酯/环己烷=1:1),如果样品在流动相中的溶解度不好或者在溶剂置换转溶过程中会带来样品的损失,允许样品原溶剂有10%的残留。

0
    +关注 私聊
  • crystal_cc_ice

    第4楼2011/06/27

    同意楼上,如果罗丹明B在乙酸乙酯环己烷里面溶解性不好的,可以留一点甲醇,不用完全吹干(不超过10%),这样应该就不会有残留和颗粒的问题了

0
  • 该帖子已被版主-二头加2积分,加2经验;加分理由:参与
    +关注 私聊
  • AA制

    第5楼2013/01/16

    北京维泰克公司的罗丹明b的spe小柱前处理的效果非常好,而且比凝胶色谱速度要快一些,可以联系我QQ403864634,电话010-82237515

0
0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...