液相衍生化问题

杂质混合溶液先稀释后衍生比较合理。

建议还是按照标准方法进行！

（2）取杂质混合溶液（1mg/ml，甲醇溶解）1ml至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，从中取1ml稀释1000倍作为对照溶液；

这种做法衍生剂的最终浓度变了，况且，2ml衍生试剂是否能完全衍生1mg杂质混合溶液是值得商榷的

为什么呢，有什么原理吗？

经确认2ml衍生试剂是过量的，足够完全衍生。衍生剂的最终浓度变了，那是应该的，但我要的是衍生物的浓度，应该不影响吧？

和样品中的杂质浓度接近再衍生更合理。

应助达人

两种方法区别就在于杂质是先稀释再衍生还是先衍生再稀释，我也建议先稀释再衍生，这样保证上机检测时的衍生试剂浓度是一致的。稀释前衍生试剂量是否足够也是要考虑的，同时衍生试剂的浓度与底物的浓度比值对衍生效果肯定是有影响的，比如稀释前后，这两种的比值就相差了1000倍。