请教：分析4N Ag内的杂质，样品前处理和标样制作

应助达人

可以尝试硝酸分解后直接进样试试，标准溶液可以购买制备好的，一般是1000ppm的。

样品中的杂质总含量不超过100ppm，单个元素含量不会超过50ppm

使用1000ppm标液，基体匹配的缘故，样品溶液也就是0.05g/50ml的溶解规格，单个杂质在液体内的浓度不会抽过0.05ppm。

会担心分析的误差较大，所以我想购买高纯的Ag固体自行制作标液。

另一个方案也就是我写的 溶解后加盐酸沉淀，再加热破坏沉淀后过滤。这样没有Ag离子存在，可以标液在不考虑Ag的基体匹配

两个方案，不知道哪个更好？

应助达人

可以逐级稀释，Ag对其他元素干扰不大。

我的担心是，杂质在液体中的浓度低，稀释的话会不会造成结果不可信？

应助达人

标准溶液稀释，你做的样品不用稀释。

您说的我明白了：也就是说对Ag中杂质的测定，基体匹配不是很严格，我的理解对吧。

Ag做基体匹配测杂的话，挺不好操作的，因为要考虑一大堆元素共存的问题。而且只用ICP测的，高纯4个9要把过程控制的非常好才能测准，不然随便一个杂质引入，结果就FAIL了。

应助达人

是的，如果你觉得第二种沉淀方法可行，也可以做个对比实验。