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第2楼2014/01/21
将新色谱柱连接到gc 内的进样器上。
a. 松开色谱柱,直至其末端可以轻松连接到进样器和检测器。
b. 使用经甲醇浸泡的薄纸擦拭约100 mm (4 in) 的色谱柱。
c. 将色谱柱穿过进样器固定螺母和锥箍(较大一端向上)。如果使用M4 固定
螺母,则将其滑过色谱柱上的切边。再次用经甲醇浸泡的薄纸擦拭色谱柱。
d. 用切管器在距离色谱柱末端约1cm (0.4in) 处刻痕并折断色谱柱。用放大镜
检查切口是否平滑。如有必要,重复上述步骤。
e. 将色谱柱插入进样器,使色谱柱末端与进样器螺母背面之间的距离适当(对
于TRACE gc Ultra,距离64 mm;对于TRACE 1300 和TRACE 1310:无分
流= 5 mm,分流=10mm,PTV和PTVBKF =30mm)。
f. 在色谱柱上插入凹口隔垫,将固定螺母固定在此位置。将固定螺母拧到进样
器上,但不要拧紧。
g. 调整色谱柱的位置,使隔垫接触固定螺母的底部。用手指拧紧固定螺母,直
至其夹紧色谱柱。
h. 用手指拧紧色谱柱螺母,直至其夹紧色谱柱,再拧紧四分之一圈。
i. 将凹口隔垫从色谱柱上移除。
警告- 烫伤危险:进样器、柱温箱和传输管路可能会很烫。接触之前请待它们冷
却至室温。
注意:此时,如果要老化新的色谱柱,可能需要将传输管路螺母更换为无孔锥箍和
螺母,关闭排放阀并打开MS 的电源,使MS 在色谱柱老化期间保持抽真空状态。
注意:在操作色谱柱和进样器锥箍时,请戴上干净、不起毛的无粉手套。
提示:将凹口隔垫在进样器固定螺母之前的色谱柱上滑动,以便正确测量螺母和
色谱柱末端之间的距离。
1 更换色谱柱
更换出厂安装的色谱柱
4 ISQ 用户指南 Thermo Scientific
9.设置gc 参数。
a. 将柱温箱和进样器温度设置为50 °C。
b. 将载气流速设置为1.0 mL/min。
c. 关闭gc“载气”(Carrier) 菜单中的真空补偿。
d. 使用色谱柱流量计连接器检验是否有气流通过色谱柱。如果没有流量计,请
将色谱柱出口浸入装有甲醇的小瓶中。有气泡则说明有气流通过色谱柱。如
果没有气流,请检查载气是否打开,gc 进样口是否有压力,以及色谱柱是
否未插入。如果仍然没有气流,请参阅gc 文档或联系技术支持。
e. 吹扫色谱柱至少10 分钟。
10.执行色谱柱渗漏检查。
a. 如果有TRACE 1310,则在维护(Maintenance) 菜单中选择渗漏检查(Leak Check)
图标。否则,可通过色谱数据系统执行渗漏检查。有关说明,请参阅
《TRACE 1310 和TRACE 1310 用户指南》(TRACE 1310 and TRACE 1310
User Guide)。
b. 启动渗漏检查。所选通道的分流和吹扫阀将自动关闭,通道的载气压力将达
到渗漏检查设定值。
c. 系统将监测压力一分钟。如果压力的降低未超过允许的最大灵敏度值,即表
示渗漏检查通过。如果渗漏检查未通过,请使用渗漏检测器查找并修复渗漏。
d. 重复执行渗漏检查,直至无渗漏为止。
提示:渗漏的原因可能是未拧紧色谱柱流量计连接器上的接头。建议在查找其他
原因前先检查该接头。
小心- 仪器损坏:请勿让色谱柱流量连接器的温度超过80 °C。否则会熔化和损