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石墨炉测镉的温度梯度试验

夕阳

2014/01/23

原子吸收光谱（AAS）

看到本版冰山版友关于石墨炉测镉的温度梯度试验http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140117/5160468/，感到很有意思；于是我利用今天下午半天的时间，用石墨炉对镉的单标液(2ppb)进行了一个原子化温度梯度的试验。一方面重新演绎一遍冰山版友的试验，另一方面也想通过我的试验，能给大家提供一个有趣味的话题。

仪器：ZA3000型

背景扣除方式：塞曼

升温程序：干燥：80°~140° 30秒；灰化：400°~400° 15秒；原子化：1100°~2400°之间改变 5秒；清除：2000°~2500°。

石墨管：C型高阻石墨管

样品：Cd标液，浓度2PPb，进样量 20微升，每种测量模式重复三次测量。

基体改进剂：磷酸二氢铵(2%)，进样量5微升。

分析提示：

（1）采用峰高测量模式，1500°和1700°是最佳结果，相对标准偏差最小；所以这也就是文献推荐的温度的出处。

（2）峰高模式下，不同的原子化温度所得到的吸光值并不是一味地下滑，而是呈现U形。

（3）采用峰面积模式吸光值也不是一味地下滑，在1700度~2400度之间基本保持不变，呈现L形。

讨论问题：

为何采用不同的测量模式所得到的吸光值的变化趋势不一致？

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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冰山

第1楼2014/01/23

应助达人

安老师，您的峰高与峰面积的变化趋势与我所做的不一样，看来这里面的水很深啊！

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夕阳

第2楼2014/01/23

应助达人

所言极是！这里学问的确是很大的，让我们拭目以待吧。
冰山(yang_qingwen) 发表: 安老师，您的峰高与峰面积的变化趋势与我所做的不一样，看来这里面的水很深啊！

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wangjunyu

第3楼2014/01/23

应助工程师

估计不同的仪器，都是不一样的
夕阳(anping) 发表:所言极是！这里学问的确是很大的，让我们拭目以待吧。

0

夕阳

第4楼2014/01/24

应助达人

多麽希望王先生也用其他仪器重复一下实验啊！
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:估计不同的仪器，都是不一样的

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狼牛牛

第5楼2014/01/24

2000摄氏度的时候峰高是出现了偶然误差么？怎么RSD那么大呢？老师专研精神真的值得学习！我就是太懒了，不爱做条件实验！惭愧惭愧

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夕阳

第6楼2014/01/24

应助达人

我每一个样品均重复三次测定而求平均值，其目的就是怕有偶然性；但也不排除仪器的偶然性。希望牛牛利用节前的闲暇，在你的仪器上也做一个试验如何？事无巨细，实践出真知，颠扑不破的真理啊！
狼牛牛(lang2899) 发表:2000摄氏度的时候峰高是出现了偶然误差么？怎么RSD那么大呢？老师专研精神真的值得学习！我就是太懒了，不爱做条件实验！惭愧惭愧

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zhaoyongqiang

第7楼2014/01/24

安老师应该把灰化温度，扣背景模式注明哦，另外问下安老师，仪器温度准确度如何

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夕阳

第8楼2014/01/24

应助达人

好的，我将温度程序补上。仪器是新的，没有问题。
zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:安老师应该把灰化温度，扣背景模式注明哦，另外问下安老师，仪器温度准确度如何

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zhaoyongqiang

第9楼2014/01/25

安老师可以做下铅元素，灰化500，在不同原子化温度做下，加不加基体改进剂量都做下，

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夕阳

第10楼2014/01/25

应助达人

这样做是出于什么目的呢？
zhaoyongqiang(zhaoyongqiang) 发表:安老师可以做下铅元素，灰化500，在不同原子化温度做下，加不加基体改进剂量都做下，

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