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梅特勒-托利多FAQ：水分测定仪应用技术

梅特勒-托利多

2014/01/27

1．水分测定仪的测定结果重复性差的主要原因及措施？

1）样品不均匀，即样品有不同的组分。样品越不均匀，需要的样品量也越大，这样才能得到重复性良好的测试结果；
2）选定的干燥时间太短（对“定时关机”模式而言）。延长干燥时间或选一合适的“单位时间失重”关机模式；
3）样品未完全变干（形成结皮现象）。借助于玻璃纤维盘来干燥样品；
4）干燥温度太高，样品已氧化。降低干燥温度；
5）样品沸腾，连续向外溅出使质量改变。降低干燥温度；
6）卤素灯的防护玻璃受污，加热能力不足。清洁卤素灯的防护玻璃；
7）温度传感器被污染或有故障。清洁温度传感器或由专业维修工程师进行更换；
8）安放仪器的支座不稳。采用稳定的支座；
9）周围环境很不稳定（振动等），调整环境条件。
详情参见《水分测定指导手册》

2．水分测定仪LP16和HR83的工作原理有什么区别？

LP16水分测定仪的工作原理为红外灯加热，通过加热灯丝来维持它的温度，供辐射继续不断的进行；而HR83的加热原理为卤素灯加热，即卤素灯的玻璃外壳中充有一些卤族元素气体（通常是碘或溴），当灯丝发热时，钨原子被蒸发后向玻璃管壁方向移动，当接近玻璃管壁时，钨蒸气被冷却到大约800℃并和卤素原子结合在一起，形成卤化钨（碘化钨或溴化钨）。卤化钨向玻璃管中央继续移动，又重新回到被氧化的灯丝上，由于卤化钨是一种很不稳定的化合物，其遇热后又会重新分解成卤素蒸气和钨，这样钨又在灯丝上沉积下来，弥补被蒸发掉的部分。相对红外灯加热原理，卤素灯这种再生循环过程，不仅大大延长了灯丝的使用寿命，同时可以在更高温度下工作，从而得到了更高更均匀的加热效果。

3．如何对水分测定仪的测定数据进行电脑采集？

可采用LabX Direct Moisturer软件实现数据输出，输出方式为Excel表格，可以根据客户需求输出温度、水分、时间、日期等参数，并利用Excel表格性质形成干燥曲线观察样品的加热情况。

4．哪些样品不适合用快速水分测定仪来测定水分含量？

1）样品在加热时具有爆炸、可然性，甚至有冒烟现象，存在很大的不安全因素而不合适于水分测定仪；
2）样品在加热时形成表面薄膜，以造成样品内部形成很大的压力，这些样品由于存在很大的危险性也不适合于水分测定仪；
3）样品具有毒性和苛性元素基质，只能在通风橱中进行干燥；
4）样品加热时产生强腐蚀性蒸汽物质；
3）可能存在以上四种情况的未知样品，也不适用于水分测定仪。

5．特殊样品进行水分含量测定时，应该做什么处理？

1）液体样品：使用玻璃纤维盘，使样品分布均匀，缩短干燥时间并具有良好的重现性；
2）糊状、含油脂和融化的样品：使用玻璃纤维盘，增加样品表面积，获得良好结果；
3）挥发性样品：使用手动启动模式(如有可能请选择温和升温模式)；
4）表面凝结或对温度敏感的样品：使用温和升温模式，并将玻璃纤维盘覆盖在样品上方，缓慢加热样品；
5）含糖样品：选择温和升温模式和适中的温度，将样品薄薄的平铺在样品盘上，避免焦化；
6）大体积和蓬松样品：使用网罩样品盘，选择适合的样品量，并注意样品的加热过程；
7）塑料粒子：采用阶梯升温模式，设置高分辨率及待机温度，进行样品测试需铺满样品盘。
详情参见《水分测定指导手册》

6．样品量越多，测试结果越准确？

适量的样品量可得到重复性良好的测定结果，但过多的样品量可能会使样品内部受热不均匀，且加热时间过长。而在这种情况下测试，不能得到良好重现性的测试结果。

7．水分测定仪中的阶梯升温程序与标准升温程序有何区别？

阶梯升温必须达到第一、第二阶段时间内的干燥，第三阶段再按照设置的关机模式结束干燥；而标准升温，则只要达到关机模式即可结束干燥，无时间限制。

8．如何使用HG63的TEST模式进行测试方法开发？

设置样品测试的升温程序、干燥温度，并选择“T”关机模式，并执行一次测试方法开发。在测试性试验中，将会打印输出一个记录，该记录将会明确说明每一种关机模式可何时达到什么样的测量结果，注：利用HG63进行测试方法开发时，需配备相关的内置打印机。

9．回潮模式是什么概念？

将含有水分的物质烘干，水分含量的公式：湿重=干重+水分，水分含量(%)=水分/湿重*100%，而干燥的物质放在空气中会吸潮(回潮)，水分测定仪可选择此类显示模式，这就是回潮率，即：
ATRO（AM[0…-1000%]）= -（湿重 - 干重）/ 干重 * 100%
ARTO（AD[100…1000%]）= 湿重 / 干重 * 100%

10．水分测定仪测定的水分含量包括什么？

水分测定仪测定的是水分含量，包括样品中所有经加热挥发并导致样品质量减少的部分。除水之外，还可能包括酒精和分解物质。

11．加热过程中，观察仪器内部的加热情况有什么好处？

观察仪器的内部加热情况可以保证使用者的安全性。样品中含有水分，使样品在加热过程中变得过热、燃烧和蒸发，还含有其他可碳化的组分。故对操作者来说，观察样品的加热过程对测试结果的评估非常重要。

12．水分测定仪是否需要校准？

水分测定仪也需要定期校准：称量单元校准，使用相关砝码进行外部校准；加热单元校准，使用温度校准部件进行二点校准（100°C和160°C）。

13．卤素水分测定仪的关机模式是什么概念？

关机模式是指水分干燥的速度（1mg/Ns），即干燥1毫克的水分需要多少秒时间。例如关机模式3，即干燥1mg水分需要50s，当样品在50秒后的质量变化小于1mg，则水分仪认为干燥过程结束，会自动停止程序。客户需要根据样品水分含量的多少，来选择合适的关机模式。

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骁哥

第1楼2014/01/27

不错,谢谢分享!

0

吕梁山

第2楼2014/01/27

谢谢分享啊

0

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