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日本地产茼蒿检测出唑虫酰胺超标。

雾非雾

2014/02/07

私聊

农残检测

群馬県は、県内の1農家が出荷した春菊から基準値を超えるトルフェンピラドが検出されたため、出荷者に対して当該春菊の回収を指示したと発表した。(平成26年1月24日)

◆トルフェンピラド（TOLFENPYRAD）
用途：殺虫剤
基準値：0.01ppm（一律基準）

回収品名	「春ぎく」
包装形態、回収対象等	包装形態：ポリフィルム個包装１５０ｇ（２０袋段ボール入り）回収対象：1月20日、22日、23日に邑楽館林農業協同組合（JA邑楽館林）管内の1農家が出荷した春ぎく（200袋）
事業者名等	邑楽館林農業協同組合（ＪＡ邑楽館林）　（群馬県館林市赤生田町847）
回収開始年月日	平成２６年１月２４日
回収理由	食品衛生法第１１条第３項違反（規格基準違反）トルフェンピラド（殺虫剤）３．２ｐｐｍ検出（基準値０．０１ｐｐｍ）
想定される健康への影響	今回の検出値は３．２ｐｐｍであることから、この春ぎく1袋（１５０ｇ）を仮に体重50kgの人が24時間又はそれより短時間の経口摂取しても、急性参照用量を超えることはなく、ただちに健康に及ぼす影響がないと考えられる。
問い合わせ先	ＪＡ邑楽館林園芸部園芸指導課（群馬県館林市赤生田町847）電話番号：0276-73-4991
回収方法	回収方法の詳細につきましては、上記問い合わせ先に直接御連絡ください。
情報掲載年月日	平成２６年１月２４日
管轄自治体名	群馬県

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茼蒿经常会被检测出农药超标，看样它比较爱招虫吃。

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私聊

雾非雾

第2楼2014/02/07

应助达人

トルフェンピラド試験法

１．	分析対象化合物トルフェンピラド

２．	装置　アルカリ熱イオン化検出器付きガスクロマトグラフ(GC(FTD))又は高感度窒素・リン検出器付きガスクロマトグラフ(GC(NPD)) 　ガスクロマトグラフ・質量分析計(GC/MS)

３．	試薬・試液　次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。　トルフェンピラド標準品　本品はトルフェンピラド99％以上を含み、融点は87～89℃である。

４．

試験溶液の調製

１）

抽出

(1)

　果実及び野菜の場合
　試料20.0 gを量り採り、アセトン100 mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせて、40℃以下で約30 mLに濃縮する。これに10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、ｎ－ヘキサン100 mL及び50 mLで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶解し、正確に20 mLとする。

(2)

　茶の場合
　試料5.0 gを量り採り、水20 mLを加え、2時間放置する。これにアセトン100 mLを加え、3分間ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトン50 mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせて、40℃以下で約30 mLに濃縮する。これに10％塩化ナトリウム溶液100 mLを加え、ｎ－ヘキサン100 mL及び 50 mLで2回振とう抽出する。抽出液に無水硫酸ナトリウムを加えて脱水し、無水硫酸ナトリウムをろ別した後、ろ液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトンを加えて溶解し、正確に10 mLとする。

２）

精製

(1)

　活性炭カラムクロマトグラフィー
　活性炭ミニカラム（250mg）にアセトン10 mLを注入し、流出液は捨てる。このカラムに１）で得られた溶液（果実及び野菜の場合は2 ml、茶の場合は4 ml）を注入した後、アセトン35 mLを注入する。全溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物にアセトン・ｎ－ヘキサン混液(1:99)5 mLを加えて溶かす。

(2)

　合成ケイ酸マグネシウムカラムクロマトグラフィー
　クロマトグラフ管(内径15 mm)に、カラムクロマトグラフィー用合成ケイ酸マグネシウム5 gをｎ－ヘキサンに懸濁させて充てんし、上に無水硫酸ナトリウム5 gを積層する。このカラムに、(1)で得られた溶液を注入した後、アセトン・ｎ－ヘキサン混液(1:99)100 mLを注入し、流出液は捨てる。次いでアセトン・ｎ－ヘキサン混液(1：19)100 mLを注入し、溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をアセトンに溶解し、正確に2 mLとしたものを試験溶液とする。

５．	検量線の作成　トルフェンピラド標準品の0.01～0.5 mg/Lアセトン溶液を数点調製し、それぞれ2 μLをGCに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

６．	定量　試験溶液2 μLをGCに注入し、５の検量線でトルフェンピラドの含量を求める。

７．

測定条件

１）	GC 検出器： FTD又はNPD カラム：5%フェニル－メチルシリコン、内径0.25 mm、長さ30 m、膜厚0.25 μm カラム温度：100℃(1分)－30℃/分－300℃(10分) 注入口温度：250℃、検出器温度：280℃ キャリヤーガス：ヘリウム保持時間の目安：約11 分
２）	GC/MS カラム：5％フェニル－メチルシリコン、内径0.25 mm、長さ30 m、膜厚0.25 μm カラム温度：80℃(1分)－20℃/分－300℃(10分) 注入口温度：240℃ キャリヤーガス：ヘリウムイオン化モード(電圧)：EI (70 eV) 主なイオン(m/z)：383、197 注入量： 2 μL 保持時間の目安：約15 分

８．	定量限界 0.01 mg/kg

９．

留意事項

１）

試験法の概要
　トルフェンピラドを試料からアセトンで抽出し、ｎ－ヘキサンに転溶する。活性炭ミニカラム及び合成ケイ酸マグネシウムカラムで精製した後、GC(FTD)又はGC(NPD)で測定し、GC/MSで確認する方法である。

２）

注意点

(1)

　精製が不十分な場合はアセトニトリル／ヘキサン分配［ｎ－ヘキサン30 mLに溶解し、ｎ－ヘキサン飽和アセトニトリル30 mLで2回抽出］やシリカゲルミニカラム(690 mg)［エーテル／ｎ－ヘキサン(1：9)5 mLで負荷、同混液5 mLで洗浄、エーテル／ｎ－ヘキサン(3：7)20 mLで溶出］による精製を追加するとよい。

(2)

　トルフェンピラドの感度が試料の注入の前後で大幅に変動する場合がある。試料を数本注入し、感度を十分に安定させてから標準溶液を注入する等の措置が必要である。

１０．

参考文献

１）

平成１３年厚生労働省告示第５６号「アラクロール、イソプロカルブ、クレソキシムメチル、ジエトフェンカルブ、テニルクロール、テブフェンピラド、パクロブトラゾール、ビテルタノール、ピリプロキシフェン、ピリミノバックメチル、フェナリモル、ブタクロール、フルトラニル、プレチラクロール、メトラクロール、メフェナセット、メプロニル及びレナシル試験法」

２）

平成１４年厚生労働省告示第９４号「カフェンストロール、ジフェノコナゾール、シプロコナゾール、シメトリン、チフルザミド、テトラコナゾール、テブコナゾール、トリアジメノール、フルジオキソニル、プロピコナゾール、ヘキサコナゾール及びペンコナゾール試験法」

１１．

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泰国输日芥藍（中国绿花菜）检测出唑虫酰胺超标。
厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、タイ産生鮮中国ブロッコリー（カイラン）から基準値を超えるトルフェンピラドが検出されたと発表した。
この結果を受け、タイ産中国ブロッコリー(カイラン)(別名:チャイニーズケールと称される)及びその加工品(簡易な加工に限る)のトルフェンピラドに係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。（平成29年8月15日）
◆トルフェンピラド（TOLFENPYRAD）
用途：殺虫剤
基準値：0.01ppm（一律基準）