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【求助】顺式氰戊菊酯检测求助

  • 凯子蒸包子
    2010/05/14
  • 私聊

农残检测

  • 顺式氰戊菊酯进GC-uECD应该出几个峰?我进了针顺式氰戊菊酯单标(标准物质中心购买),居然出来了两个峰,同时在下一针还出现了一个鬼峰~
    安捷伦7890A DB17-30M。
    图见附件。
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  • 雾非雾

    第1楼2010/05/14

    应助达人

    个人理解是不是不纯的缘故,因为同分异构体的纯化是非常困难的。

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  • 凯子蒸包子

    第2楼2010/05/14

    也就是说标液里确实有2个或多个峰存在?

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  • sujianfeng

    第3楼2010/05/14

    氰戊菊酯有4个光学异构体(SR+RS +SS+RR异构体),但在一般气相色谱条件中只有2个峰:氰戊菊酯Ⅰ(SR+RS异构体)、氰戊菊酯Ⅱ(SS+RR异构体),顺式氰戊菊酯一般也叫高氰戊菊酯(SS异构体),是后一个峰的一部分,对其进行准确定量实际是很有难度的,严格来说需要手性色谱柱分离,不过标准也没这么要求。
    商品化的顺式氰戊菊酯单标里一般都含有少量其它3种异构体

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  • sujianfeng

    第4楼2010/05/14

    刚刚忘了看图,你的图好像不对啊?
    可能前面的小峰是异构体峰,65.408的是顺式氰戊菊酯,71.883的是杂质?

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  • 凯子蒸包子

    第5楼2010/05/15

    前面的小峰再另外一个单标中也出现,应该不是目标物。我是觉得65、71min是顺式氰戊菊酯,但不确定是哪一个?
    打算下周进气质试试。

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  • 戈壁明珠

    第6楼2010/05/15

    应助达人

    这两种同分异构体在气质上的差异也比较小,棒图的差异不大,较难判断。

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  • 凯子蒸包子

    第7楼2010/05/15

    上GCMS看到底是几个峰

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  • sujianfeng

    第8楼2010/05/15

    GCMS是2个峰,前小后大,前面的小峰是异构体峰,后面是顺式氰戊菊酯,质谱图基本一致,无法区分

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  • 凯子蒸包子

    第9楼2010/05/16

    我的ECD色谱图是两个大小相近的色谱峰,我进GCMS是想确认这两个是不是就是顺式氰戊菊酯,或者是如您所说的是杂峰。

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  • junchen713

    第10楼2010/05/17

    我以前做的时候也是出现2个峰,最后确定就是异构体峰。

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