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原子吸收石墨炉法测重金属镉

原子吸收光谱(AAS)

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  • 北京普析TAS990型石墨炉法测中成药中重金属镉,样品曲线在干燥时出现较大的峰,且原子化峰出现拖尾现象。加热程序90 10s;350 15s;1700 3s;1800 3s。请问加热程序有问题吗?或者是样品处理的问题?有什么好的方法改进吗?

KimHowie 2014/02/14

温度 升温时间 保持时间 90 5 10 120 5 10 500 5 10 1700 0 3 1800 1 2 你这样试试,你的灰化温度太高所以前面会出峰,峰拖尾的话你可以吧1700改成1800,1800改成1900试一下

ldgfive 2014/02/13

[quote]原文由 [b]君莫(v2842694)[/b] 发表: 北京普析TAS990型石墨炉法测中成药中重金属镉,样品曲线在干燥时出现较大的峰,且原子化峰出现拖尾现象。加热程序90 10s;350 15s;1700 3s;1800 3s。请问加热程序有问题吗?或者是样品处理的问题?有什么好的方法改进吗?[/quote] 优化一下干燥温度,加长时间 原子化时拖尾可以是没有加基改的原因

冰山 2014/02/13

清除温度似乎不够高吧?我们的是2450度呢!当然机型不同也不能不考虑。。。

zhaoyongqiang 2014/02/16

[quote]原文由 [B]君莫(v2842694)[/B] 发表: [quote]原文由 [b]KimHowie(v2710479)[/b] 发表: 温度 升温时间 保持时间 90 5 10 120 5 10 500 5 10 1700 0 3 1800 1 2 你这样试试,你的灰化温度太高所以前面会出峰,峰拖尾的话你可以吧1700改成1800,1800改成1900试一下[/quote] 谢谢了。我在你这个基础上改动了一下。前面出峰已经解决了。就是拖尾还是没法解决。这个我还在探索中。[/quote] 提高原子化温度和除残温度,原子化2000,除残2500, 仪器温度可能有偏差,建议用户做下实验,记得反馈哦

qq250083771 2014/02/16

可以问问普析工程师 最好的办法

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  • ldgfive

    第1楼2014/02/13

    应助工程师

    优化一下干燥温度,加长时间

    原子化时拖尾可以是没有加基改的原因

    君莫(v2842694) 发表:北京普析TAS990型石墨炉法测中成药中重金属镉,样品曲线在干燥时出现较大的峰,且原子化峰出现拖尾现象。加热程序90 10s;350 15s;1700 3s;1800 3s。请问加热程序有问题吗?或者是样品处理的问题?有什么好的方法改进吗?

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  • 冰山

    第2楼2014/02/13

    应助达人

    清除温度似乎不够高吧?我们的是2450度呢!当然机型不同也不能不考虑。。。

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  • qlmkk

    第3楼2014/02/13

    干燥时间可保持在20秒,最后一步可提高到2000

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  • zhaoyongqiang

    第4楼2014/02/13

    干燥温度偏低并且延长干燥时间,同时,可提高原子化温度和除残温度

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  • KimHowie

    第5楼2014/02/14

    温度 升温时间 保持时间
    90 5 10
    120 5 10
    500 5 10
    1700 0 3
    1800 1 2
    你这样试试,你的灰化温度太高所以前面会出峰,峰拖尾的话你可以吧1700改成1800,1800改成1900试一下

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  • 第6楼2014/02/14

    好的。下午我试试。

    v2710479:温度 升温时间 保持时间90 5 10120 5 10500 5 101700 0 3 1800 1 2你这样试试,你的灰化温度太高所以前面会出峰,峰拖尾的话你可以吧1700改成1800,1800改成1900试一下

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  • huangza

    第7楼2014/02/14

    应助达人

    可以加基体改进剂试试,提高灰化温度。

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  • 君莫

    第8楼2014/02/14

    下午试了试,效果不明显。有可能是样品没处理好造成的吗?

    KimHowie(v2710479) 发表:温度 升温时间 保持时间
    90 5 10
    120 5 10
    500 5 10
    1700 0 3
    1800 1 2

    你这样试试,你的灰化温度太高所以前面会出峰,峰拖尾的话你可以吧1700改成1800,1800改成1900试一下

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  • 冰山

    第9楼2014/02/15

    应助达人

    楼主是什么牌子的仪器?测镉的原子化温度1700度其实已经相当高了,有的只有900度,我们也不过是1500度。
    总结下大家的回帖,可知要从以下几点考虑:1.干燥温度与时间 该温度低于100可有效防止爆沸溅出,时间要有足够的保证;2.是否加了基体改进剂 这对于灰化温度与原子化峰型都有影响;3.清除温度 如果不能清除彻底,势必会影响下一次的测定

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  • 君莫

    第10楼2014/02/15

    北京普析TAS990.

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主是什么牌子的仪器?测镉的原子化温度1700度其实已经相当高了,有的只有900度,我们也不过是1500度。

    总结下大家的回帖,可知要从以下几点考虑:1.干燥温度与时间 该温度低于100可有效防止爆沸溅出,时间要有足够的保证;2.是否加了基体改进剂 这对于灰化温度与原子化峰型都有影响;3.清除温度 如果不能清除彻底,势必会影响下一次的测定

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