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低流速梯度洗脱保留时间不稳定

wqrwxm

2014/02/20

液相色谱（LC）

HPLC方法: 乙腈-水系统; 2.1mm*100mm的小直径的柱子; 流速=0.2mL/min; 梯度: 0-5min: 10%-20% 乙腈; 5-10min: 20%-90%乙腈

结果发现化合物保留时间变化很大,而且系统压力不稳定. 工程师来校准后,高流速(1mL/min) 压力稳定,但是低流速压力和保留时间还是很差.

难道是5-10min梯度变化太大,低流速时泵的梯度精度不够?!

请有经验的朋友给解释一下啊!

分
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支点

第1楼2014/02/21

应助达人

什么仪器？在线混合乙腈和水的话本来就容易出气泡何况你的流速和压力又很低，这么低的流速可以试试超高压的柱子，升高压力可能气泡会少些；还有问题就是混合器的死体积要是太大的话会造成混合的延迟

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