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高效液相中的小细节大影响之:液相系统中常用管线

液相色谱(LC)

  • 管线在液相色谱系统中担负着流体传输的重要功能。选择合适的管线,可以保证色谱系统的死体积降到最低,而系统压力又不会太高。选择合适材质的管线,还可以保证系统无泄漏的方便连接。
    1. 选用什么材质的管线
    PEEK(聚醚醚酮)管

    优势:
    1.具有化学溶剂惰性、生物兼容性等特点,可替代不锈钢管用于常规液相分析中和离子色谱、生物色谱中。
    2.和不锈钢不同,PEEK具有韧性,截取方便,能使用不锈钢和聚合物等接头。
    3. PEEK管还可以耐高压(可达4000psi)和耐高温(100℃)。
    4.PEEK管有很强的溶剂兼容性,大部分溶剂不会与聚合物发生反应。
    缺点:
    二甲基亚砜、二氯甲烷及四氢呋喃能引起PEEK管轻微溶涨,长时间使用管线变脆破裂,另外浓硝酸和浓硫酸会导致PEEK降解。
    不锈钢管
    优势:

    不锈钢管具有广泛的化学稳定性和耐高压(10000psi)的特点,因此是液相系统中使用最广泛的管线之一。但由于硬度较大,截取不方便,因此非常适合用在液相系统中不需要经常拆卸的部位。
    缺点:
    不方便截取,通常需要使用预切割管,以保证切口端平整。另外在离子色谱和生物色谱中不适合使用不锈钢管。
    注:切割会造成管末端表面破坏并变粗糙,因此我们建议你使用预切割管,如果需要切割管至自定义长度,建议钝化管子,可以通过浸泡在30%硝酸中完成,然后用蒸馏水和甲醇冲洗管子。
    TEFLON FEP
    优势:

    TEFLON FEP(氟化乙丙烯)管具有最广的化学稳定性,价格却很低,但不耐高压,所以更适合普通、低压应用。与PTFE(聚四氟乙烯)相比,TeflonFEP管具有更低的气体渗透性和更好的透明性。Teflon FEP管大多数是透明的,可以观察流体的流动和管路中的气泡。因此非常适合用在流动相溶剂瓶道液相泵之间的使用。
    缺点:
    不能耐高压,因此不能用在泵和色谱柱之间的高压流体部分。
    2. 管线内径的选择
    在使用中选择哪种内径最好?选择内径大的管线,会造成系统死体积增大,会造成理论塔板数降低和峰拖尾。选择内径太小的管线,会使系统压力增大。
    为了选择最适合管内径,请参见下面每5英尺(1.5米)不同内径管以水作流动相时的压力降。这些理论数据是根据公式计算得出,压力单位为psi,括号中为bar作单位得到的相应值。

    管内径.0025".005".007".010".020".030"
    流速压力(psi)括号中是以bar为单位换算得到得到的相应值
    0.1mL/min923 (64)58 (4.0)15 (1.0)4 (0.3)0 (0)0 (0)
    1.0mL/minNR* 577 (40)150 (10)36 (2.5)2 (0.1)0 (0)
    2.0mL/minNR* 1,154 (80)300 (21)72 (5.0)5 (0.3)1 (0.1)
    25.0mL/minNR* NR* 3,755 (259)902 (62)56 (3.9)11 (0.8)
    NR*:超出耐压范围,不推荐使用。
    对于通常分析液相系统来说,流速为1ml/min时,使用0.010"内径管产生的压力基本可以忽略,而死体积也比较小。是液相系统中最普遍使用的管线。
    3. 应用注释:应该选择什么规格和材质的管线?
    ◆通常在整个分析HPLC系统中使用1/16″*0.007″或1/16″*0.01″的管线是安全的,且内径很小,由管线所导致的谱带展宽可以忽略。
    ◆1.8mm外径的管线通常在Pharmacia系统中取代含氟的聚合物管。
    ◆高压半制备的LC系统中通常用1/8″外径的管。
    ◆在Agilent 1100系统的高压流路中使用外径为1/32″的管。
    ◆在大多数毛细管系统中使用360um的外径管。
    ◆PEEK管和不锈钢管常用在高压液相流路中,PEEK还具有生物相容性。TEFLON FEP管常用在中、低压液相流路中。(特别是从溶剂瓶到液相泵这一段管路)。
    (转载于: 北京慧德易)
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/05/19

    应助达人

    很实用的资料,感谢分享

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