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高粱农残色素处理问题

  • 鑫置云剑
    2014/02/24
  • 私聊

农残检测

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 请教各位前辈:我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取,SPE固相小柱净化。可是结果都不理想,净化后含有大量色素,色素在ECD检测器上有响应,直接影响到有机氯农药的色谱图。
    我用过佛罗里硅土小柱,carb/NH2的小柱,还试过先过carb/HN2,后过佛罗里硅土小柱,色素都去不完全。洗脱液是正己烷:丙酮=9:1的比例。
    各位前辈有做过高粱中农残检测的吗?选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢?
    小弟求教各位了。

雾非雾 2014/02/24

[quote]原文由 [b]鑫置云剑(v2701368)[/b] 发表: 请教各位前辈:我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取,SPE固相小柱净化。可是结果都不理想,净化后含有大量色素,色素在ECD检测器上有响应,直接影响到有机氯农药的色谱图。 我用过佛罗里硅土小柱,carb/NH2的小柱,还试过先过carb/HN2,后过佛罗里硅土小柱,色素都去不完全。洗脱液是正己烷:丙酮=9:1的比例。 各位前辈有做过高粱中农残检测的吗?选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢? 小弟求教各位了。[/quote] 建议您改用乙腈法萃取,然后分水,旋蒸除乙腈,用正己烷:丙酮=9:1溶剂过carb/HN2(8:2应该也可以的),感觉如果称样量和Carb的量配合好的话除色素问题应该不是太大。 丙酮的溶解能力太强,用它来萃取,可能水溶性色素会萃取太多。

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  • 雾非雾

    第1楼2014/02/24

    应助达人

    建议您改用乙腈法萃取,然后分水,旋蒸除乙腈,用正己烷:丙酮=9:1溶剂过carb/HN2(8:2应该也可以的),感觉如果称样量和Carb的量配合好的话除色素问题应该不是太大。

    丙酮的溶解能力太强,用它来萃取,可能水溶性色素会萃取太多。

    鑫置云剑(v2701368) 发表:请教各位前辈:我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取,SPE固相小柱净化。可是结果都不理想,净化后含有大量色素,色素在ECD检测器上有响应,直接影响到有机氯农药的色谱图。
    我用过佛罗里硅土小柱,carb/NH2的小柱,还试过先过carb/HN2,后过佛罗里硅土小柱,色素都去不完全。洗脱液是正己烷:丙酮=9:1的比例。
    各位前辈有做过高粱中农残检测的吗?选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢?
    小弟求教各位了。

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  • DeeperBlue

    第2楼2014/02/24

    应助达人

    试试用浓硫酸磺化来净化。我们做茶叶,色素也很多。有机氯用磺化,净化效果很好。

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  • MMYG

    第3楼2014/02/24

    应助达人

    丙酮不太好吧,GB19648(粮谷中的农残)用的是乙腈!

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  • wangjs

    第4楼2014/02/24

    学习一下,好像小米也是这样的

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  • zyl3367898

    第5楼2014/02/24

    应助达人

    换个小柱试试,石墨化炭黑柱可去除色素。

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  • wjl0220

    第6楼2014/02/25

    丙酮本身就是一个脱色剂,很容易把样品中的色素提取出来,你可以尝试使用一下石油醚或者乙腈。然后用石墨炭黑柱子可以脱色。

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  • 雾非雾

    第7楼2014/02/25

    应助达人

    我做过小米,并没有很太多的色素的,用Carb就能除的差不多了。

    wangjs(wangjs) 发表:学习一下,好像小米也是这样的

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  • wjl0220

    第8楼2014/02/25

    小米有油没?

    雾非雾(mcds) 发表:我做过小米,并没有很太多的色素的,用Carb就能除的差不多了。

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  • a229562698

    第9楼2014/02/26

    乙腈效果比较好

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  • 雾非雾

    第10楼2014/02/26

    应助达人

    山西的小米含油量比较大, 山东这边卖的小米没有那么多油。

    wjl0220(wjl0220) 发表:小米有油没?

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