雾非雾 2014/02/24
[quote]原文由 [b]鑫置云剑(v2701368)[/b] 发表: 请教各位前辈:我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取,SPE固相小柱净化。可是结果都不理想,净化后含有大量色素,色素在ECD检测器上有响应,直接影响到有机氯农药的色谱图。 我用过佛罗里硅土小柱,carb/NH2的小柱,还试过先过carb/HN2,后过佛罗里硅土小柱,色素都去不完全。洗脱液是正己烷:丙酮=9:1的比例。 各位前辈有做过高粱中农残检测的吗?选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢? 小弟求教各位了。[/quote] 建议您改用乙腈法萃取,然后分水,旋蒸除乙腈,用正己烷:丙酮=9:1溶剂过carb/HN2(8:2应该也可以的),感觉如果称样量和Carb的量配合好的话除色素问题应该不是太大。 丙酮的溶解能力太强,用它来萃取,可能水溶性色素会萃取太多。
雾非雾
第1楼2014/02/24
建议您改用乙腈法萃取,然后分水,旋蒸除乙腈,用正己烷:丙酮=9:1溶剂过carb/HN2(8:2应该也可以的),感觉如果称样量和Carb的量配合好的话除色素问题应该不是太大。
丙酮的溶解能力太强,用它来萃取,可能水溶性色素会萃取太多。