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岛津AA6300C测铅空白加标结果偏低

  • 仪器代理商
    2014/02/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉原子吸收测铅结果偏低,哪位专家能够帮忙解决,十分感谢

    待测元素名称:铅(Pb)

    标准样品浓度:0,5 ng/mL,10ng/mL,15 ng/mL,20 ng/mL;

    样品处理方式:

    1、 赶酸:0.5 mL1ppm铅标,5 mL硝酸,150℃赶酸至1~2 mL,定容至25 mL;

    2、不赶酸:0.5 mL1ppm铅标,1 mL硝酸,4 mL硝酸,定容至25 mL;

    测试结果:

    1、标准空白,0.5 mol/L的吸收值0.006x(国药优级纯);

    2、加标结果:不赶酸的吸收值0.07x;赶酸的吸收值0.03x;

    故障现象:测铅空白加标回收结果偏低

    检查过程:

    1、怀疑原子化温度过高,将灰化温度由原来的800℃调整至400℃,原子化温度由2400℃调整至1800℃,测试结果有好转 (由平行性差到平行性很好),但回收仍偏低,约50%回收率;

    2、怀疑石墨炉位置原点位置不对,按岛津AA6300C说明书调节,测试结果更差,且无平行性;

    求助:石墨炉原子吸收测铅结果偏低,用什么办法可解决?
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  • 冰山

    第1楼2014/02/24

    应助达人

    标值回测结果如何?
    如何加的标?

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  • 仪器代理商

    第2楼2014/02/24

    我只回测了20 ng/mL的,吸收值与做标曲是是一样的。

    加标是这样做的:

    1) 0.5 mL1ppm铅标,5 mL硝酸,150℃赶酸至1~2 mL,定容至25 mL;

    2) 0.5 mL1ppm铅标,1 mL硝酸,4 mL水,不赶酸,直接定容至25 mL;

    冰山(yang_qingwen) 发表:标值回测结果如何?

    如何加的标?

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  • 仪器代理商

    第3楼2014/02/24

    我只回测了20 ng/mL的,吸收值与做标曲是是一样的。

    加标是这样做的:

    1) 0.5 mL1ppm铅标,5 mL硝酸,150℃赶酸至1~2 mL,定容至25 mL;

    2) 0.5 mL1ppm铅标,1 mL硝酸,4 mL水,不赶酸,直接定容至25 mL;

    冰山(yang_qingwen) 发表:标值回测结果如何?

    如何加的标?

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  • huangza

    第4楼2014/02/24

    应助达人

    标准曲线如何?标准溶液是自动稀释的?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2014/02/24

    话说你拿标准溶液去消化吗

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  • 仪器代理商

    第6楼2014/02/24

    对,直接拿标准溶液去做的空白加标。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:话说你拿标准溶液去消化吗

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2014/02/24

    为何这样做呢,一般直接稀酸稀释用做标准

    仪器代理商(v2827128) 发表:对,直接拿标准溶液去做的空白加标。

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  • 冰山

    第8楼2014/02/25

    应助达人

    要是这样的话,第2)的浓度也是20ng/ml,它与20ng/ml标液的区别只可能在于它们的酸度,请问标液的酸度是多少?是4%吗?

    仪器代理商(v2827128) 发表:我只回测了20 ng/mL的,吸收值与做标曲是是一样的。

    加标是这样做的:

    1) 0.5 mL1ppm铅标,5 mL硝酸,150℃赶酸至1~2 mL,定容至25 mL;

    2) 0.5 mL1ppm铅标,1 mL硝酸,4 mL水,不赶酸,直接定容至25 mL;

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  • 仪器代理商

    第9楼2014/02/25

    标液的酸度0.5 mol/L,酸度的影响有那么大吗?

    冰山(yang_qingwen) 发表:要是这样的话,第2)的浓度也是20ng/ml,它与20ng/ml标液的区别只可能在于它们的酸度,请问标液的酸度是多少?是4%吗?

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  • 仪器代理商

    第10楼2014/02/25

    实际做样过程,发现总砷加标回收低(仅50%),为了排查不是消解不完全导致,所以,直接做了试剂空白加标,结果还是偏低(也是50%)。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:为何这样做呢,一般直接稀酸稀释用做标准

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