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关于标准曲线制作

  • 期盼奇迹的孩子
    2014/02/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家标准曲线一般做几个点?范围大概选多少?

    之前参加过比对,样品标准值换算下来在4-6mg/L左右,当时标准曲线取2,5,10,15,20这5个点,值小的误差很大,所以2直接删除,这样又觉得你的测量值比做标准曲线最小的值还小,感觉不准。前处理的取样质量0.5g,定容50ml,如果在质量和体积不变的情况下,标准曲线的范围怎么选好了?

    另外,一般大家做邻苯或者多溴联苯醚,是用固标多还是液标多?最近做标曲,固标做得还行,液标测得一塌糊涂,是不是没有充分混合均匀?可配完后摇了挺久,也没看出来溶液有分层,奇怪了~
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  • fgdf发个

    第1楼2014/02/25

    标准曲线是干嘛用的定量样品?

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  • 千层峰

    第2楼2014/02/26

    不知道你参加的对比 是做哪个项目呢??
    邻苯标液纯品是粘稠性的。。不是固体。。
    定容体积太大了。
    样品0.5g,定容50ml,如果样品中某目标物含量如你所说的6mg/kg。
    则样品检测所得浓度为0.06mg/l,已经远远低于你的曲线最低点了。肯定不准。
    加大样品量,减少定容体积试试吧。

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  • 蓝是那么的天1188

    第3楼2014/02/26

    应助达人

    说实话,楼主的叙述有点乱。
    首先,标准曲线的范围要看测试项目和对应的测试方法。
    其次,一般最好是让测量值在曲线的中上部。
    第三,楼主说的固标和液表是想表述纯物质和购买的标准溶液吗?一般这两种如果是附有证书的,均匀性一般是不会有问题的。

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  • 大漠孤雁

    第4楼2014/02/26

    Smsnlsksksjwjsk

    原文由v2673805发表:标准曲线是干嘛用的定量样品?

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  • 期盼奇迹的孩子

    第5楼2014/02/26

    应助达人

    测试项目主要是邻苯和多溴联苯醚~

    我也知道测试点在标准曲线中部比较好,可是固体样品标准值500-600mk/kg,用GCMS测下来就5-6mg/L,标准曲线我想取2.5,5,7.5,10,可线性关系太差了,还有些样品,标准值在1000mg/kg左右,但比对时质量太少,要多做几个平行样的话,最多取样到0.2g,GCMS测试值也好小~

    液标就是1ml一小瓶的标液,固标指给出具体质量的标准物,抱歉没说清楚。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:说实话,楼主的叙述有点乱。
    首先,标准曲线的范围要看测试项目和对应的测试方法。
    其次,一般最好是让测量值在曲线的中上部。
    第三,楼主说的固标和液表是想表述纯物质和购买的标准溶液吗?一般这两种如果是附有证书的,均匀性一般是不会有问题的。

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  • 期盼奇迹的孩子

    第6楼2014/02/26

    应助达人

    测试项目主要是邻苯和多溴联苯醚~
    液标就是1ml一小瓶的标液,固标指给出具体质量的标准物,抱歉没说清楚。
    取样质量没法增加了,定容体积50ml感觉也不算大,你们一般最后定容多少了?

    千层峰(jxyan) 发表:不知道你参加的对比 是做哪个项目呢??
    邻苯标液纯品是粘稠性的。。不是固体。。
    定容体积太大了。
    样品0.5g,定容50ml,如果样品中某目标物含量如你所说的6mg/kg。
    则样品检测所得浓度为0.06mg/l,已经远远低于你的曲线最低点了。肯定不准。
    加大样品量,减少定容体积试试吧。

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  • 期盼奇迹的孩子

    第7楼2014/02/26

    应助达人

    就是定量曲线,我说标准曲线说习惯了~~~

    fgdf发个(v2673805) 发表:标准曲线是干嘛用的定量样品?

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  • 期盼奇迹的孩子

    第8楼2014/02/26

    应助达人

    说来也奇怪,之前配过一次DEHP的标液,用的是1ml一瓶的液标,使用100ul的注射器取样稀释的,测后一塌糊涂,最后发现配的标液没混匀,有分层,然后前天配十溴联苯醚标液,也用1ml一瓶的液标,配完后摇了好久,确定没分层,然后测,还是不行。之前配DEHP不行后,就拿已知含多少毫克的标准物,配成100mg/L的标液,再一个一个稀释下来,测试的标准曲线就很好,至今还没弄明白,液标问题到底出在哪~

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:说实话,楼主的叙述有点乱。
    首先,标准曲线的范围要看测试项目和对应的测试方法。
    其次,一般最好是让测量值在曲线的中上部。
    第三,楼主说的固标和液表是想表述纯物质和购买的标准溶液吗?一般这两种如果是附有证书的,均匀性一般是不会有问题的。

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  • 千层峰

    第9楼2014/02/27

    请问你用什么溶剂配DEHP?
    我用正己烷或环己烷作溶剂,不会分层,效果都很好!!!

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:说来也奇怪,之前配过一次DEHP的标液,用的是1ml一瓶的液标,使用100ul的注射器取样稀释的,测后一塌糊涂,最后发现配的标液没混匀,有分层,然后前天配十溴联苯醚标液,也用1ml一瓶的液标,配完后摇了好久,确定没分层,然后测,还是不行。之前配DEHP不行后,就拿已知含多少毫克的标准物,配成100mg/L的标液,再一个一个稀释下来,测试的标准曲线就很好,至今还没弄明白,液标问题到底出在哪~

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  • 蓝是那么的天1188

    第11楼2014/02/27

    应助达人

    购买的标液的溶剂是什么?稀释用的溶剂是什么?分层确认是出现水层还是因为两种溶剂不互溶?

    期盼奇迹的孩子(v2709113) 发表:说来也奇怪,之前配过一次DEHP的标液,用的是1ml一瓶的液标,使用100ul的注射器取样稀释的,测后一塌糊涂,最后发现配的标液没混匀,有分层,然后前天配十溴联苯醚标液,也用1ml一瓶的液标,配完后摇了好久,确定没分层,然后测,还是不行。之前配DEHP不行后,就拿已知含多少毫克的标准物,配成100mg/L的标液,再一个一个稀释下来,测试的标准曲线就很好,至今还没弄明白,液标问题到底出在哪~

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