GC-MS农残求助！

是否衬管脏了？？换了么？

1、柱子截了没有？衬管脏了没有？
2、剁碎了超声振动过夜。
3、直接过二合一柱子就行。

应助达人

峰的时间有所改动是正常现象，毕竟流量不是永恒不变的，混标是新配的，就要考虑衬管，柱子。匀质器国产的很便宜，买一台吧，经常要用到。小柱还是按要求购买吧，毕竟不同的小柱不同的用处，可能影响回收率。

应助达人

1 年前跑了混标，跟年后跑得混标不一样，年后得峰位置往后移了很多，更严重的是有些标准没有跑出来（年后得混标是新配的，难道说降解了？）
我们年前年后标样没有明显的峰拖后的现象，您的仪器在这期间没有改变参数或条件吧。

能出的峰的峰面积变化大吗？有没有可能是配制时没配上？

2

前处理的问题；我参考文献是用超声提取样品 然后过滤；但是看国标19648-2006 是用均质器提取的 实验室没有均质器 汗 是不是文献的方法有问题啊？做不出来加标回收实验

用超声只是可能提取效果不如均质较有保证，但也应该是可以。我们以前也用过超声的（重复提取3次）。

3 还有就是spe柱子的问题，国标上要加2cm的无水硫酸钠，还要连接在Sep-Pak安丙基柱顶部 完全不懂什么是Sep-Pak安丙基柱顶部。我做的时候只用了Carb/N2柱子 活化后就上样
这句说的意思是在氨基柱上串一个无水硫酸钠柱， 是防止样液里有可能残留的水的，Sep-Pak是WATERS的SPE小柱的牌子，比较贵。其它品牌的NH2柱也是可以用的。

您先用足量无水硫酸钠除去样液中的水，然后再过Carb/NH2净化也是可以的（如果样液不含色素可以不用Carb）。

应助达人

还是雾版的经验多。

没有换 试试吧 多谢老师！

谢谢老师！好的

好的 多谢老师！

好的 多谢老师！峰的问题已解决 确实是粗心 条件改变了。。。现在打算试试前处理的方法