牛奶农药残留检测样品前处理样品净化遇到的问题

sunxcyz

2014/02/26

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农残检测

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用气相ECD在检测牛奶有机氯的农药残留检测过程中，样品加丙酮，震荡，加石油醚。氯化钠。震荡，然后取有机相经无水硫酸钠干燥后进行浓缩，然后直接进样跟经过硫酸净化进样这两者的图谱做了一下比较。相反，经硫酸净化后的样品出来的图谱杂峰很大，而且基线也没有很平稳，这是什么原因？难道是我硫酸加过量了。那净化时硫酸加多少量才是合适的？加多了对结果会有什么影响？不经硫酸净化又对结果会有什么影响？求高人指点。

sdlzkw007 2014/02/26

采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项: 1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出。 2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步。 3）脱水：采用无水硫酸钠脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。无水硫酸钠在650度烘烤4小时以上。仅供参考，祝你好运！

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sdlzkw007

第1楼2014/02/26

应助达人

采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项:

1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出。

2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步。

3）脱水：采用无水硫酸钠脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。无水硫酸钠

在650度烘烤4小时以上。

仅供参考，祝你好运！

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zyl3367898

第2楼2014/02/26

应助达人

楼主很有经验，学习了。

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千层峰

第3楼2014/02/26

请问无水硫酸钠用前有没高温烘烤过呢？

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雾非雾

第4楼2014/02/26

应助达人

要烘烤的。
千层峰(jxyan) 发表:请问无水硫酸钠用前有没高温烘烤过呢？

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千层峰

第5楼2014/02/26

是啊，就是不清楚楼主用之前有没烘烤过。。
雾非雾(mcds) 发表:要烘烤的。

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wjl0220

第6楼2014/02/27

请问你做的是六六六之类的项目吗？

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wangjs

第7楼2014/02/27

很不错，值得学习
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项:

1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出。

2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步。

3）脱水：采用无水硫酸钠脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。无水硫酸钠

在650度烘烤4小时以上。

仅供参考，祝你好运！