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偶氮曲线,一天后回测标液,浓度值升高50%

气质联用(GCMS)

  • 前天换了衬管,打完4点偶氮标液,回测10ppm浓度点,结果很好。

    然后做了几个样品,,样品浓度都少于2.5mg/l,算未检出。。

    今天回测一下10ppm标液,发现竟然升高至15ppm,变化太大了。

    请问这个情况会是什么原因呢??

    打完标液后,标液密封好保存在-20度冰箱中,不会是溶剂挥发造成的。
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  • 蓝是那么的天1188

    第1楼2014/02/26

    应助达人

    回测仪器又重新维护吗?

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  • forth

    第2楼2014/02/26

    应助达人

    同问仪器状态

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  • 千层峰

    第3楼2014/02/26

    仪器当天做曲线,然后测10ppm标样当QC检查。

    然后做了几个样品。状态正常。

    测试完成后,仪器待机一晚上,到第二天再测那个10ppm的标液,结果偏高了。。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:回测仪器又重新维护吗?

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  • 蓝是那么的天1188

    第5楼2014/02/26

    应助达人

    那有没有重新再测试有数样品,看结果是否也升高呢?这种情况最大可能是仪器的不稳定。

    千层峰(jxyan) 发表:仪器当天做曲线,然后测10ppm标样当QC检查。

    然后做了几个样品。状态正常。

    测试完成后,仪器待机一晚上,到第二天再测那个10ppm的标液,结果偏高了。。

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  • 千层峰

    第6楼2014/02/26

    我想是否经过一晚之后,仪器更稳定了。。

    回测样品,因为之前都是未检出,所以结果没变呢。。

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:那有没有重新再测试有数样品,看结果是否也升高呢?这种情况最大可能是仪器的不稳定。

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  • 蓝是那么的天1188

    第7楼2014/02/26

    应助达人

    仪器更稳定这个不好说,因为你昨天回测是正常的,到今天就偏高,只能说是仪器状态有所改变,并不确定今天是否稳定,除非做过几针样品后再回测一针,看和前一针相差多少。

    千层峰(jxyan) 发表:我想是否经过一晚之后,仪器更稳定了。。

    回测样品,因为之前都是未检出,所以结果没变呢。。

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  • 千层峰

    第8楼2014/02/26

    会否是刚换上的衬管,把一部分标液吸附了呢??

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:仪器更稳定这个不好说,因为你昨天回测是正常的,到今天就偏高,只能说是仪器状态有所改变,并不确定今天是否稳定,除非做过几针样品后再回测一针,看和前一针相差多少。

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  • 蓝是那么的天1188

    第9楼2014/02/27

    应助达人

    换上的衬管有没有做惰性化处理?

    千层峰(jxyan) 发表:会否是刚换上的衬管,把一部分标液吸附了呢??

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  • 千层峰

    第10楼2014/02/27

    这次换上的衬管没最硅烷化处理呢。。难道真是这个原因??

    蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:换上的衬管有没有做惰性化处理?

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  • lww1223

    第11楼2014/02/27

    问题有可能是出在标液的温度上:正常测样和回测时的标液温度都是仪器室的室温,而第二天重测时若从冰箱中取出马上测的话,标液的温度应当还是比较低的,则显得标液浓度变高了。

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