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修理闲置的气相色谱

youlemei

2014/03/01

气相色谱（GC）

修理闲置的气相色谱，柱子是新买的，已经过了首次老化，想开机做样品，基线上下波动严重，重新装色谱柱，换衬管，依旧不行，我的柱温是80℃，检测器是220℃，气化室200℃，因此将柱温和检测器同时升温到260℃，老化2小时，基线平稳，降温基线平稳，进样，出现平头峰，调分流，到20ml/min，进1.5个格（10微升的注射器），峰高550，重新进样，2个格，峰高700多，基线不稳，有其它毛刺峰，可以判断不是样品的杂质，再一次将柱温和检测器同时升温到260℃老化，后开门报警。重启后正常。下班前将检测器降至220℃，其它不变。将色谱柱温至260℃老化一夜，早上降温，基线衰减调零，查看基线，比较稳定，进样，与正常仪器做比较，正常仪器含量99.96%，该仪器含量99.94%，仪器基本恢复正常，将柱温再次升高至260，老化至中午，降温，关仪器。

总结：该仪器基线不正常的原因：1、长时间不工作，检测器受潮腐蚀，升高温度将腐蚀的杂质除去。2、色谱柱长时间不工作，需要老化一段时间再用。3、该仪器经常报警，后开门的原因，等待维修人员上门时再请教。4、该仪器放置一段时间需要开机老化一段时间，避免仪器因为放置损坏。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发帖有奖

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雨木霖

第1楼2014/03/01

LZ不要写的这么笼统好吧。。跟个流水账一样。
请配上详细的图片、谱图、报警错误代码表以及仪器其他详细参数再发贴呗，

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wazcq

第2楼2014/03/01

应助达人

下班前将检测器降至220℃，其它不变。将色谱柱温至260℃老化一夜
这样检测器温度低于柱温不大好

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oranbp

第3楼2014/03/01

同意楼上意见，检测器温度低于柱温老化这样不好吧

0

zyl3367898

第4楼2014/03/01

应助达人

当气相闲置一段时间后，不仅要老化色谱柱，也要老化检测器，楼主做的正是这些。

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youlemei

第5楼2014/03/02

我们经常都是这样老化呀，已经用很多年了，也没出现什么异常呀！
oranbp(oranbp) 发表:同意楼上意见，检测器温度低于柱温老化这样不好吧

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xiao-jin

第6楼2014/03/02

从文中可以看出色谱柱是毛细管柱，作为新购毛细管柱只要简单活化处理就可以了。同意以上几位意见，楼主活化柱的目的是要将进样器、色谱柱，包括检测器内的物质（主要仪器长时间搁置没开所致），在高温状态被赶走，但检测器温度低于柱温这样设定不太合理。楼主使用什么检测器？

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llxbl

第7楼2014/03/02

东西不怕用就怕闲啊！长时间不用的机器就过一段时间开机老化一下！

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qlmkk

第8楼2014/03/02

为什么会闲置呢?

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youlemei

第9楼2014/03/02

FID检测器，我这是程序升温，平常做样都是升高到260的
xiao-jin(xiao-jin) 发表:从文中可以看出色谱柱是毛细管柱，作为新购毛细管柱只要简单活化处理就可以了。同意以上几位意见，楼主活化柱的目的是要将进样器、色谱柱，包括检测器内的物质（主要仪器长时间搁置没开所致），在高温状态被赶走，但检测器温度低于柱温这样设定不太合理。楼主使用什么检测器？

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youlemei

第10楼2014/03/02

这是备用的仪器，平常一台就够用了，只是闲置长时间，我们公司在海滨城市，空气腐蚀比较严重。
qlmkk(qlmkk) 发表:为什么会闲置呢?

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