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主峰后面基线问题

气相色谱（GC）

  • 色谱是很老的色谱GC-102G的，柱子是3米的填充柱，TCD检测器。

    温度：COL/TCD:120;INJ:180; 热导池在柱箱里面的

    样品都是液体样品沸点90度左右。

    1、图片情况就是这样的



    主峰后面基线突然下沉而后又上升到原来基线问题。检查过整个色谱气路发现没有泄漏。

    2、考虑到这根柱子用了1年多了，会不会失效了或者是柱子堵了。就换了根新的柱子，发现情况有所好转：



    后面明显好转，但是过了5天以后又慢慢的出现了远了的问题：



    局部放大图如下



    又和原来的一样了。

    样品进少进多都一样，进另外沸点低一点的样品又没有这个问题。柱箱的温度不准问题可以排除因为这色谱柱箱温度是用水银温度计测的。好几天了都没解决，请大家帮忙分析下原因，谢谢！
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    +关注 私聊

  • 安平

    第1楼2014/03/01

    应助达人

    可能需要怀疑系统存在污染的问题。

    重点考察检测器

0
    +关注 私聊

  • stevensen

    第2楼2014/03/01

    好的，我试试。进样器是清洗过了，检测器比较麻烦所以没清洗！

    安平(byron1111) 发表:可能需要怀疑系统存在污染的问题。

    重点考察检测器

0
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  • 安平

    第3楼2014/03/01

    应助达人

    可以实验清洗一下。设法灌注溶剂，高温烘烤都可以考虑

0
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  • 安平

    第4楼2014/03/01

    应助达人

    载气质量、色谱柱老化程度也是有影响的。

0
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  • xiao-jin

    第5楼2014/03/01

    102G色谱仪是一个老气路模式，参比与测量二路的流量不一样可能会造成这个问题。建议检查进样器内是否有堵，可以将色谱柱反接下看看反峰现象会消失嘛，个人建议。

0
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  • zyl3367898

    第6楼2014/03/01

    应助达人

    如果用的时间再长些，基线人更加下沉吗？从图谱来看只是一个小毛病，对计算峰面积不会有太大影响。

0
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  • 安平

    第7楼2014/03/02

    应助达人

    102的TCD双臂好像是串联的吧。

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