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鉴定挥发性成分时保留指数没法用到时怎么办？

qingyu906

2014/03/07

气质联用（GCMS）

RT，走了C8-C40的标样（溶剂切除了2分钟），可是像硫醚这种挥发性强的1.5分钟就出峰了，C8 在4分钟出峰，保留指数没法用到怎么办呢？相似度95%以上，如果没有保留指数，可以定性吗？写论文时有的有保留指数，有的没有，恐怕不行吧？

另外，走C8-C40混标时，C19之前丰度很高，之后都是很乱的一堆峰，压根找不到峰，是怎么回事呢？柱温最后是280度保留是10分钟，C19之后应该是出峰的吧？迷茫！

分
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symmacros

第1楼2014/03/07

应助达人

请问你用什么柱子?什么条件？

0

qingyu906

第2楼2014/03/10

HP-1柱子，进样口250度，柱温最后280度保留10分钟，估计是进样口和柱温太低了吧？
symmacros(jimzhu) 发表:请问你用什么柱子?什么条件？

0

千层峰

第3楼2014/03/10

把进样口升高至280度，柱温最高用300度，看有没好转？
qingyu906(qingyu906) 发表:HP-1柱子，进样口250度，柱温最后280度保留10分钟，估计是进样口和柱温太低了吧？

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symmacros

第4楼2014/03/10

应助达人

1.5分钟的硫醚的保留指数就不要管了，用保留时间或使用极性柱子测定，一般文章中个别组分无保留指数也是常有的事情。

柱温最后是280度保留时间在长一点试试看看C19以后的出峰情况。

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花开见我

第5楼2014/03/10

个别组分没有保留指数没关系的。觉得定性不了，可以进针硫醚看看保留时间是否一致，也可以帮助定性。
到了C40，程序升温最好高一点，保持得久一点。

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symmacros

第6楼2014/03/11

应助达人

那提高进样品温度到280度，延迟柱温最后的保留时间30分钟或更长试试。
qingyu906(qingyu906) 发表:HP-1柱子，进样口250度，柱温最后280度保留10分钟，估计是进样口和柱温太低了吧？

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