气质联用(GCMS)
wxwupengxu
第1楼2010/09/14
空走一段基线,看看是否能回到原位。
2451504
第2楼2010/09/14
会不会是样品太脏了,走空针看看基线。
fandidadi
第3楼2010/09/14
刚才走了空针。空针的基线分别是400,1000,1000(分了三段SIM测试),做曲线时基线大约也是这样,但是做样品时基线可以到5000.做完样品,连进十几针QC,浓度会逐渐下降到质控范围内,其实走空针的话也得进数针才能降下来,问题是在MS还是GC?过不久就要做测量审核了,现在的质控都做不了,急了。
第4楼2010/09/14
问题可能是在柱子上面,柱子用多久了?样品应该比较脏吧。
symmacros
第5楼2010/09/14
样品可能有点脏,是否可能先考虑用什么净化方式纯化一下样品。另外就是老化柱子。
阿宝
第6楼2010/09/14
我怎么觉得是样品污染了柱子呢?油墨 的组分应该复杂,样品前处理怎么做的?
原天
第7楼2010/09/14
这只要是样品太脏了。我也试过,基线抬得太高,QC都会超标。改用分流来做,效果会好点。但是,分流会造成稳定性不太好。
第8楼2010/09/15
用的是20:1的分流。
第9楼2010/09/15
称油墨或原料0.6克,加20毫升二氯甲烷超声1小时,过0.22微米滤膜,如果是水性或不确定的组分,过无水硫酸钠后过滤膜,然后上机测试。油墨的组分的确是非常复杂的。一般会有数种助剂(有含硅的也有不含硅的,含硅的大多是聚甲基烷基硅氧烷和聚二甲基烷基硅氧烷或改性聚硅氧烷这类东东,几乎每款油墨中都有这类东东)、一种或数种树脂、一种或数种色粉、一种或数种有机无机填料、一种或数种溶剂混和而成。
第10楼2010/09/15
柱子用的时间并不长,今年2月份用了22天后换下,然后8.16又装上到现在,总共也就50天。不过刚装上的柱流失比较严重,老化了好几次,基线才平稳的。油墨样品应该说是最脏的了。
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