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过小柱后样品颜色不同,平行样不平行是什么原因?

  • zyl3367898
    2014/03/14
  • 私聊

农残检测

  • 做两个平行样,过同一品牌的弗罗里析柱,发现过柱后颜色深浅不一,回收率也不一样,相对偏差>20%,过柱时都是自然流下,无外压,难道同一品牌的小柱质量也不同吗?会对结果有这么大的影响吗?
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  • Aspzz

    第1楼2014/03/14

    也可能是操作上的时间差造成的

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  • 雾非雾

    第2楼2014/03/14

    应助达人

    您的样品在打样时保证了均匀性了吗?能保证茎叶的比例都一致吗?就我们的样品粉碎来看,这个不太好保证,所以因为样品中茎叶的比例无法保证一致,这样含量色素的量就会有区别,那萃取样液的颜色深浅就会有区别,但没有发现颜色深浅和回收率有关联(以农残的标准前处理为前提)。

    同品牌柱间有差别是有可能的,所以我们一般只买大牌用起来可靠的小柱。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:做两个平行样,过同一品牌的弗罗里析柱,发现过柱后颜色深浅不一,回收率也不一样,相对偏差>20%,过柱时都是自然流下,无外压,难道同一品牌的小柱质量也不同吗?会对结果有这么大的影响吗?

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  • zyl3367898

    第3楼2014/03/14

    应助达人

    用什么牌子的小柱,最好是国产的。

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  • MMYG

    第4楼2014/03/15

    应助达人

    这种情况我遇到两会了,大品牌、新品牌都有,连最大牌的都有!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:做两个平行样,过同一品牌的弗罗里析柱,发现过柱后颜色深浅不一,回收率也不一样,相对偏差>20%,过柱时都是自然流下,无外压,难道同一品牌的小柱质量也不同吗?会对结果有这么大的影响吗?

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  • zyl3367898

    第5楼2014/03/15

    应助达人

    蔬菜样品用料理机破碎了,取样时混匀再称取25g,平行样取时没差别。

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  • wjl0220

    第6楼2014/03/16

    1、有没有污染?
    2、你的固相萃取柱重现性怎么样?有些厂家的小柱重现性不好。
    3、洗脱、浓缩、定容时没有出现异常吗?

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  • zyl3367898

    第7楼2014/03/16

    应助达人

    楼主指的污染是什么?小柱的重现性没做过,有时间可做做,看看同一批的小柱重现性如何。浓缩、定容时没发现异常,只是过柱后发现颜色不一样了。

    wjl0220(wjl0220) 发表:1、有没有污染?
    2、你的固相萃取柱重现性怎么样?有些厂家的小柱重现性不好。
    3、洗脱、浓缩、定容时没有出现异常吗?

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  • 雾非雾

    第8楼2014/03/17

    应助达人

    我们用色谱科和瓦里安(现安捷伦)的,没有发现太明显的问题。

    MMYG(jl070869) 发表:这种情况我遇到两会了,大品牌、新品牌都有,连最大牌的都有!

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  • wjl0220

    第9楼2014/03/17

    污染的途径就很多了,比如你称样品时有没有污染?均质时有没有污染?浓缩时有没有污染?可以再做一遍看,我感觉污染的可能性还是比较大。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主指的污染是什么?小柱的重现性没做过,有时间可做做,看看同一批的小柱重现性如何。浓缩、定容时没发现异常,只是过柱后发现颜色不一样了。

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  • MMYG

    第10楼2014/03/17

    应助达人

    雾版的水平高,运气也不错

    雾非雾(mcds) 发表:我们用色谱科和瓦里安(现安捷伦)的,没有发现太明显的问题。

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