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液相压力总是波动

液相色谱(LC)

  • 同一个方法,每天运行时,压力都不一样,有时50,有时80,有时90。请问会是什么原因?
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  • 三人行

    第1楼2014/03/15

    能说的再详细些吗,冲的洗脱液是什么?同一天有变动吗?

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  • houjjun

    第2楼2014/03/15

    压力单位是bar吧。可能是进气泡了,平时是多少,低的话可能有气泡,漏液,单向阀问题,高的话可能有堵塞的地方

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  • xzy0513

    第3楼2014/03/15

    pH=2的水:甲醇=90:10,用高氯酸调节的,柱子是C18,一次配了1000mL,用了三天,同一个方法,第一天的压力是58,第二天是87,今天是79,

    每天先用甲醇冲洗系统30分钟左右,再用90:10的流动相平衡色谱柱40分钟左右,同一天在平衡到40分钟压力没明显变化,变化也就在1~2的样子,流量是1ml/min。
    求解。

    三人行(jncxyy2012) 发表:能说的再详细些吗,冲的洗脱液是什么?同一天有变动吗?

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  • thz5688

    第4楼2014/03/16

    首先确定系统没有堵得情况下,一般都是进气泡了

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  • 三人行

    第5楼2014/03/16

    氯化物的溶剂对不锈钢有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

    xzy0513(xzy0513) 发表:pH=2的水:甲醇=90:10,用高氯酸调节的,柱子是C18,一次配了1000mL,用了三天,同一个方法,第一天的压力是58,第二天是87,今天是79,

    每天先用甲醇冲洗系统30分钟左右,再用90:10的流动相平衡色谱柱40分钟左右,同一天在平衡到40分钟压力没明显变化,变化也就在1~2的样子,流量是1ml/min。

    求解。

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  • zhaohua8011

    第6楼2014/03/16

    压力不虽有变化,但是压力是否平稳!

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  • xzy0513

    第7楼2014/03/17

    分析完毕都用甲醇冲洗半小时以上的。

    三人行(jncxyy2012) 发表:氯化物的溶剂对不锈钢有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

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  • xzy0513

    第8楼2014/03/17

    怎么样确定系统堵了呢?

    thz5688(thz5688) 发表:首先确定系统没有堵得情况下,一般都是进气泡了

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  • 三人行

    第9楼2014/03/17

    不用10%的甲醇水过渡吗?

    xzy0513(xzy0513) 发表:分析完毕都用甲醇冲洗半小时以上的。

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  • 武灵

    第10楼2014/03/17

    放置三天的流动相(含水流动相),其或多或少都会发生一定变化的,所以会导致基线变化、压力变化。

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