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气相色谱保留时间、样品重复性问题

气相色谱(GC)

  • 各位大侠,最经做气相色谱遇到几个困惑的问题,大家交流一下。

    1. 气相色谱峰面积定量的重复性能够达到什么指标,测定苯系物,如苯三次重复进样的峰面积为27844、28302、29693,RSD=5.76%,是否算正常。

    2. 不在同一天测定的苯的保留时间是否会有变化(相同的色谱条件,温度、进样手法、载气压力与流速),保留时间相差0.2分钟(10-20秒)是否算正常?

    3. 国产气相色谱仪因为没有电子流量计,不能显示载气的实际流量。每次开机时,如果仪器入口氮气压力微小变化是否会引起保留时间的变化。如果有影响,怎样才能保证仪器入口压力不会发生变化。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分,加2经验;加分理由:提出问题
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  • 雨木霖

    第1楼2014/03/14

    5.76%的RSD,略高了。
    不过也不是完全不能接受的。
    (10-20秒)的保留时间偏差,也高了。
    这还是苯——出峰比较快的东西

    没有电子流量计也可以很好的控制载气流量的。
    最简单的方法就是调好稳压阀之后就不动了

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  • huangza

    第2楼2014/03/15

    应助达人

    保留时间相差太大,仪器不够稳定,流量次级阀每次调节好,就不变了。

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  • qqqid

    第3楼2014/03/15

    楼主用的国产气相,气体不是电子控制,精度会差一点。

    另外楼主是手动进样还是自动进样?手动进样比自动进样精度会有明显差异,峰面积和保留时间都是差异明显。  手动进样的话,楼主所说的1和2是正常的。

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  • 安平

    第4楼2014/03/15

    应助达人

    手工进样的话,最好设法降低一点RSD

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  • 安平

    第5楼2014/03/15

    应助达人

    最好看看色谱图和分析条件。

    保留时间差10s左右,不算小。

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  • 安平

    第6楼2014/03/15

    应助达人

    有可能是载气压力的问题,但是最好确认一下。

    未必是这个原因。

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  • zyl3367898

    第7楼2014/03/15

    应助达人

    如果自动进样器,要求RSD<3%,手动的要求放宽些,保留时间有点差别是正常的,毕竟不可能气流完全一样,保留时间改变与不停割色谱柱头有关系,国产的仪器调好压力就不要动了,没有EPC控制,稳定性会差一些。

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  • 89ilu

    第8楼2014/03/16

    谢谢您的回复。

    用手动进样,但是每次都会尽量保持相同的进样手法啊。

    还有就是不在同一天测定(同一个样品),峰面积有10%的差别,这点是不是正常。

    气相色谱工作曲线多长时间要重新标一次,每天要做工作曲线,还是一周做一次。

    qqqid(qqqid) 发表:楼主用的国产气相,气体不是电子控制,精度会差一点。

    另外楼主是手动进样还是自动进样?手动进样比自动进样精度会有明显差异,峰面积和保留时间都是差异明显。  手动进样的话,楼主所说的1和2是正常的。

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  • 89ilu

    第9楼2014/03/16

    您说的次级阀是钢瓶减压阀吗?

    huangza(huangza) 发表:保留时间相差太大,仪器不够稳定,流量次级阀每次调节好,就不变了。

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  • 89ilu

    第10楼2014/03/16

    色谱图分离效果还很好的,峰型对称,仪器条件没有改变,载气流速、柱温、检测器温度、分流比。会不会存在分流不稳定的问题?

    安平(byron1111) 发表:最好看看色谱图和分析条件。

    保留时间差10s左右,不算小。

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