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食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结

huangza

2014/03/17

食品重金属及有害元素检测

食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结

分析食品中的重金属（铅、镉、砷、汞、铬等）含量，我们参照的国家标准一般是GB5009里面的方法，里面的前处理方法有几种：湿法消解、微波消解、干法灰化等。针对不同类型的食品，选择合适的前处理，往往要通过实际试验来确定。现将标准中各类食品中的预处理以及消解方法进行汇总小结。

预处理：粮食、豆类：去杂物后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30 目筛，混匀。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样：用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：先用小火加热除去乙醇或二氧化碳。油脂类：固体油脂先加热融成液体。酒类：先在水浴上蒸去酒精。

食品的预处理，是样品进行前处理之前必须做的，其一是为了保证样品的代表性与均匀性；其二是保证有些样品消解时的安全或者更便于消解。

消解方式：

根据样品的性质，选择合适的消解方法，往往会有几种方法都可以用。

饮品及酒类：取均匀试样于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于 50 mL 容量瓶中。包装材料浸泡液：可直接吸取测定。油脂类：称量2.00g混匀试样，固体油脂先加热融成液体，置于100 mL分液漏斗中，加入10mL石油醚，用硝酸溶液（10%）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀备用。

一般食品样品常用微波消解，都能轻松应对。如我们常检测的中药材、粮食等；或者用湿法消解，就是比较耗时，像我们检测的酒类样品，消解就是用的湿法。

消解用酸的搭配及注意事项：

使用最多的是硝酸，硝酸与高氯酸的混合酸，硝酸与过氧化氢，王水与逆王水，硝酸与氢氟酸等的搭配，而硫酸、磷酸用的相对较少。

使用氢氟酸时，记得不能用玻璃制品，如玻璃吸管、玻璃烧杯等，赶酸时尽量将氢氟酸赶干净，有人推荐用加硼酸（或高氯酸）来赶氢氟酸。使用高氯酸时，高氯酸容易遇热发生爆炸。用微波消解就得注意了，含有机物多的样品，微波消解时千万别加高氯酸。

预消解的重要性，尤其在消解陌生的样品时，要摸索消解条件，称样量尽量少些，同时进行预消解，积累经验慢慢优化消解方法。

针对某些元素，如汞尽可能选择微波消解，湿法消解会有损失的可能，而且汞的赶酸温度要控制好。另外测定钙的试样不能用石磨研碎。

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huangza

第1楼2014/03/17

应助达人

前处理方法，还有一种干法灰化，我们尝试的较少，希望有做过的版友补充讨论！

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zhushan

第2楼2014/03/18

汞的话可以尝试不赶酸

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守一

第3楼2014/03/18

总结的很好，都是常用的

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ufoag

第4楼2014/03/19

前处理方法总结的很好，国标上的方法是需要优化的。

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hxr2011070

第5楼2014/03/22

前处理方法很全面，针对不同样品选择合适的

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依风1986

第6楼2014/03/22

应助达人

干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全
huangza(huangza) 发表:前处理方法，还有一种干法灰化，我们尝试的较少，希望有做过的版友补充讨论！

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huangza

第7楼2014/03/23

应助达人

谢谢分享，灰化法测铅镉也不行吗？
依风1986(xurunjiao5339) 发表:干灰化是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全

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依风1986

第8楼2014/03/23

应助达人

应该可以的，只是回收率不高罢了
huangza(huangza) 发表:谢谢分享，灰化法测铅镉也不行吗？

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此岸花开

第9楼2014/04/17

好！！很好！！

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huangza

第10楼2014/05/13

应助达人

你们常用的前处理方法有哪些呢？
此岸花开(v2870457) 发表:好！！很好！！

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