出峰时间差异大的原因

应助达人

是顶空进样么？

楼上是一问，分析环境和条件叙述的越完整，回答的命中率越高，得到解答的机会越大。

是吹扫捕集进样

应助达人

柱温再低一点实验看看。

明天试试

应助达人

分流比5：1是不是小了点，你试过10：1或20：1吗？我做农残都是20：1，但色谱柱是30米的。

降低升温速率看看能不能分开呢

你是指溶剂峰和溶剂峰后第一个峰分不开吗？如果是这样的话你降低初温试一下，溶剂峰出峰时间不一样可能是柱残留的问题了。

做水中VOC，顶空的重现性比吹扫要好，分流比我设20：1，柱流量1ml/min,柱子30米足矣，最好用非极性或弱极性柱（比如HP-5），柱温:35度保持2min,每分钟升5度至50度，保持1min,每分钟升10度至80度，保持1min(后面根据样品中较高沸点VOC的情况来设定温度)，这样低沸点VOC大部分都能分开了（三氯甲烷也就3至4min）。
你说保留时间不一致，这跟柱子关系不大，要么是吹扫，要么是载气部分。