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【参数解读总结篇】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用

  • 老多_小多
    2014/03/21
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/

    氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器，又称火焰离子化检测器　（FID： flame　ionization detector）。

    (1) 典型的质量型检测器；

    (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度；

    (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应；

    (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；

    (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。

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    请您来解析：

    1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求，而TCD、ECD却有要求1%。
    对载气流速没要求的都是质量型检测器，有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的：质量型检测器载气流速增大峰面积不变；浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器，对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器，响应信号不仅仅和目标物质有关系，还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。

    2、你采购FID都是用来检测什么样品？灵敏度是否满足？
    有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等，灵敏度高。

    3、FID的优缺点都有哪些？
    FID检测器适用面很广，能够胜任大多数的分析，在色谱分析中它不需要过多的要求，属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围，也是其使用广泛的重要原因。

    FID的特点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检出限低，可达到10~12g/s；线性范围宽，可达10~7；FID结构简单，死体积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。

    4、FID存在什么局限性，如何互补？
    对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势，在检测物质时经常会遇到干扰物质，影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差，这就成为它的不足之处吧。

    5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果？
    喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小，灵敏度高，但线性范围窄。内径大，相反。极化电压增大，灵敏度增大。但是电压增加到一定程度，灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以，越高收集效率越高，但安全系数降低；空气与氢气流量比，对不同的仪器来说，有不同的最佳匹配值，我们使用的一般是10:1。

    气体流量包括载气，氢气和空气的流量。1、载气流量：一般使用N2作为载气，载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样，要找到一个最佳的载气流速，使得柱的分离效果最好。2、氢气流量：氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低，组分分子电离数目低，产生电流信号就小，灵敏度就低。氢气流量低，不但灵敏度低，而且易熄火。氢气流量高，火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时，一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时，不但灵敏度高，而且稳定性好。

    欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

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    +关注 私聊

  • wwang815

    第1楼2014/03/22

    流量准确性这个参数对于气相来说重不重要呢？

0
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  • 雨木霖

    第2楼2014/03/22

    呦，整理全了。。

0
    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第3楼2014/03/22

    fid是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。

    只影响保留时间、峰高峰宽

    wwang815(wwang815) 发表:流量准确性这个参数对于气相来说重不重要呢？

0
    +关注 私聊

  • wwang815

    第4楼2014/03/23

    像浓度型的检测器例如ECD在做校准的时候需要做载气流量准确性吗？

    雨木霖(mickeylin) 发表:fid是质量型检测器，柱流速变化，不影响峰面积。

    只影响保留时间、峰高峰宽

0
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  • zyl3367898

    第5楼2014/03/24

    应助达人

    FID易熄火吗？气体流量一旦固定就不用动了吗？保留时间会不会过一段时间就改变了。

0
    +关注 私聊

  • gychao123

    第6楼2014/03/30

    想问一下，如果用顶空自动进样器，气相载气和顶空自动进样器均为氮气，气流稳定性对检测有影响吗？

0
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