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加标回收率问题

  • coward0720
    2014/03/25
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 在UV检测磷酸根的过程中,用的亚硫酸氢钠,亚硫酸钠和1-氨基-2-萘酚磺酸的混合溶液进行还原,在线性范围1~25ppb范围内线性达到3个9(紫外响应值在0.1~0.5之间),但在做加样回收率的时候,回收率却都是150%左右,如何解决求高手指教!!!
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  • coward0720

    第1楼2014/03/25

    补充一点,最低浓度的磷酸根(3.5ppb)检测时候,两个平行样之间检测时间相差5min左右,可是紫外吸收值一个是0.136和0.220,这个正常么?

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  • tutm

    第2楼2014/03/25

    用分光光度法能测到ppb级的磷酸根?这么低?

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  • tutm

    第3楼2014/03/25

    没做过,但这应该是不太正常的情况啊

    coward0720(coward0720) 发表:补充一点,最低浓度的磷酸根(3.5ppb)检测时候,两个平行样之间检测时间相差5min左右,可是紫外吸收值一个是0.136和0.220,这个正常么?

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  • qianguiyun1

    第4楼2014/03/26

    应助达人

    这个浓度是不是太低了?

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  • 烟雨江南

    第5楼2014/03/27

    应助达人

    浓度低标准各点浓度差拉不开,则吸光度值轻微的变化就能引起浓度测定值很大的改变.不知道楼主找到原因没有?

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  • coward0720

    第6楼2014/03/28

    ppb级别的确实可以做到,有关文献也有所报道。本法是磷钼杂多蓝法,硫酸浓度和还原剂浓度对样品吸光度的稳定性均有影响。在“磷的比色测定_用1_2_4_胺基萘酚磺酸作还原剂”这篇文章中的方法进行重复性试验发现,还原剂无法溶解(难以理解,还原剂配方:1_2_4_胺基萘酚磺酸,硫酸钠和亚硫酸氢钠混合物),故放弃。随后采用“伊班膦酸钠注射液含量及游离磷酸盐测定方法探讨”中的方法,还原剂溶解情况良好,但出现样品吸光度值不稳定。比较了两篇文献的区别,主要是硫酸浓度和还原剂浓度的差异。

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  • coward0720

    第7楼2014/03/28

    附件如下,望各位指点

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  • 小虾米

    第8楼2014/03/31

    加样回收率的OD值大概多少

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