一、背景技术
目前,国内测定食品中二氧化硫常用的方法是四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺比色法(简称国标第一法),该法吸收液含汞量高,使用后难处理,易对环境造成新的污染;而蒸馏法(国标第二法)存在判定重点不稳定、要求玻璃仪器密闭性好等问题和缺陷,以上两种方法操作均比较繁琐,均不利于现场快速检测。
二、内容相关
本方法是一种快速检测食品中二氧化硫的方法,利用亚硫酸盐与指示剂(亮绿)作用,使指示剂褪色的原理,通过试剂颜色的退变程度可判定食品中二氧化硫含量的多少。或使用分光光度计,于630nm处比色,亚硫酸盐使亮绿褪色,吸光度与亚硫酸盐含量满足二次方程。
三、具体实施方式
1.溶液配制
1.1二氧化硫吸收液
0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。
1.2指示剂
1g/L亮绿溶液:取0.1g亮绿(AR)化学药品,溶于100mL蒸馏水中。
2. 样品处理:(以白糖为例)
取1g粉碎样品,加入9mL二氧化硫吸收液(使用液),超声提取10min或水浴浸泡30min(中间颠倒摇晃数次),然后滤纸过滤,滤液即为样品处理液。
3.检测方法
取样品液2mL,加指示剂2滴,5分钟后依据比色卡根据溶液颜色判定二氧化 硫含量。
4. 比色卡制备
4.1 二氧化硫标准储备液配制(浓度2500mg/L):称取0.5000g无水亚硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。
4.2 二氧化硫标准中间液配制(浓度25mg/L):移取1mL标准储备液,用二氧化硫吸收液定容至100mL。
4.3 用二氧化硫中间液,配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。分别取2mL不同浓度的二氧化硫标液,加指示剂2滴,5min后各溶液的颜色即对应不同浓度的二氧化硫,将不同浓度二氧化硫对应的溶液颜色制作比色卡,有下图可知,白糖样品中So2浓度大约在0-2mg/L之间。
图1.标准品溶液 左边6个为标准溶液 右边独立1个为白糖样品
4.4 使用分光光度计判断二氧化硫
4.4.1标准曲线的绘制
用二氧化硫中间液,配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。分别取2mL不同浓度的二氧化硫标液,加指示剂2滴,5min后于630nm 处比色测定。
4.4.2 样品中二氧化硫的测定
取样品液2mL,加指示剂2滴,5分钟后置于比色皿中于630nm处比色,测得吸光度为1.350,可知,样品处理液中二氧化硫浓度低于2mg/L,在0-2mg/L之间,与快速检测定性结果一致。
5.结论
本方法是一种快速检测食品中二氧化硫的方法,利用亚硫酸盐与指示剂(亮绿)作用,使指示剂褪色的原理,通过比色可以快速判断样品中二氧化硫的大体含量,对于需准确定量的样品可送检测实验室进行进一步精确测定。