仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

DSC谱图解析求助

热分析仪

  • 做一个常温下为膏状物质的熔点,IR显示可能为棕榈油类,DSC图如下,为何这个熔点的吸热峰这么大? 会不会可能是混合物?? 后面一个30度左右的台阶是什么原因产生??请专家帮忙解答,万分感谢!

    +关注 私聊
  • KK-yiqi

    第1楼2014/03/26

    应助达人

    建议做个纯棕榈油样品比对一下,有机物的熔化峰都比较宽。混合物除非两种熔点差异较大,互相又能独立成相,才可能判断出来,否则可能只是峰位的偏移。如果是晶态的,不妨做个XRD,对照特征峰来区分。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第2楼2014/03/26

    如果是油脂类物质,熔融过程都是很宽的、也很可能有2个峰,就像你后面那个台阶,像有另一个熔融物质组分。
    油脂类物质一般纯度不高的,大多为一系列同系物的混合体。

0
    +关注 私聊
  • butterflygys

    第3楼2014/03/26

    我感觉这个样品应从更低的温度开始,起码从-50度开始测,现在这个图谱积分是有问题的,起始和结束点的选择我觉得都有问题,一般油类都有多种晶型,采用慢的升温速率看看是否可以分开,实在不行的话可以试试MDSC。

    夏天(chenhongmei97) 发表:做一个常温下为膏状物质的熔点,IR显示可能为棕榈油类,DSC图如下,为何这个熔点的吸热峰这么大? 会不会可能是混合物?? 后面一个30度左右的台阶是什么原因产生??请专家帮忙解答,万分感谢!

0
    +关注 私聊
  • 夏天

    第4楼2014/03/26

    因为常温下是固态 所以选了较窄的温度范围,我试试宽的温度范围和低速率升温再看看;积分的话基本上根据峰的位置大概选择,您觉得应该如何选取起始点和结束点呢??

    butterflygys(butterflygys) 发表:我感觉这个样品应从更低的温度开始,起码从-50度开始测,现在这个图谱积分是有问题的,起始和结束点的选择我觉得都有问题,一般油类都有多种晶型,采用慢的升温速率看看是否可以分开,实在不行的话可以试试MDSC。

0
    +关注 私聊
  • 夏天

    第5楼2014/03/26

    屠老师,您的意思是后面那个台阶也是一个同系物的熔融峰??这样的峰仪器都不能识别,无法积分,也能算是吗?

    tutm(tutm) 发表:如果是油脂类物质,熔融过程都是很宽的、也很可能有2个峰,就像你后面那个台阶,像有另一个熔融物质组分。
    油脂类物质一般纯度不高的,大多为一系列同系物的混合体。

0
    +关注 私聊
  • tutm

    第6楼2014/03/26

    是啊,有可能是不同的同系物也可能是上面板油写的不同晶型。

    对于这样的曲线我们一般将这些峰的面积都算进去,就是那根红线直接与后面走直的基线相切,图上35度以上。这个总面积还是比较可信的,像这个图就不要再分峰计算热量了,很不可靠的,其他部位只需要标注转变温度就行了。

    夏天(chenhongmei97) 发表:屠老师,您的意思是后面那个台阶也是一个同系物的熔融峰??这样的峰仪器都不能识别,无法积分,也能算是吗?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...