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测定熔点时物质的细度

热分析仪

  • 测定物质熔点时,要求研磨样品
    但是这个样品的细度?多少目?要具体的要求不 ?
    细度不到,对所测的熔点的值有多大的影响呢
  • 该帖子已被版主-baby789加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • xxmtf

    第1楼2011/11/08

    研磨样品目的:1、样品磨细,使其可以装入毛细管;2、充装时不会产生较大空隙,降低空气导热性差异对结果的影响
    理论上应当研磨的越细越好

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  • 人来人往

    第2楼2011/11/08

    如楼上所言,

    一般要求越细越好,但似乎没有非常具体的细度目数要求

    毛细管测试或者DSC测试都要求样品能填实压紧

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  • 蓝人

    第3楼2011/11/09

    应助达人

    昨天看到一帖子,说可以检测物质的熔点可以看物质的纯度?这个是什么道理?还有我们烘干的温度只要达到105就可以???

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/11/09

    应助达人


    摘自《分析化学第八分册-热分析》这种方法有适用范围的,含杂太多不能用。

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  • drugmen

    第5楼2011/11/22

    我觉得,这个只是相对来说的。
    比如,硝苯地平原料药,我们通过测定样品的熔点,可知样品纯度情况。前提是样品为单一化合物,若是几种熔点极为接近的物质混合在一起,测定其熔点,得到的结果不能说明此样品纯度高。

    Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:昨天看到一帖子,说可以检测物质的熔点可以看物质的纯度?这个是什么道理?还有我们烘干的温度只要达到105就可以???

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  • 蓝人

    第6楼2011/11/23

    应助达人


    这个样品中杂质越多,那么所测出来的熔点也不一定高或低吧?
    是不是要看杂质的种类

    drugmen(drugmen) 发表:我觉得,这个只是相对来说的。
    比如,硝苯地平原料药,我们通过测定样品的熔点,可知样品纯度情况。前提是样品为单一化合物,若是几种熔点极为接近的物质混合在一起,测定其熔点,得到的结果不能说明此样品纯度高。

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  • KK-yiqi

    第7楼2011/11/23

    应助达人

    这种方法源于杂质引起的熔点改变,优势在于比较方便,复杂一点的体系或则此法不适合的体系,还可以通过其它测试手段来加以验证。

    drugmen(drugmen) 发表:我觉得,这个只是相对来说的。
    比如,硝苯地平原料药,我们通过测定样品的熔点,可知样品纯度情况。前提是样品为单一化合物,若是几种熔点极为接近的物质混合在一起,测定其熔点,得到的结果不能说明此样品纯度高。

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  • drugmen

    第8楼2011/11/28

    验证方法有哪些?能否说说?我觉得,其他方法起补充说明的作用吧。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:这种方法源于杂质引起的熔点改变,优势在于比较方便,复杂一点的体系或则此法不适合的体系,还可以通过其它测试手段来加以验证。

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  • KK-yiqi

    第9楼2011/11/28

    应助达人

    对于样品的纯度测定,可以用GC-MS,ICP等等,具体根据样品来选定。

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