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为什么重量法测定硅失败了？

云☆飘☆逸

2014/03/27

高氯酸脱水重量法测定硅量的原理：试样用碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，使硅转化成硅酸盐，用盐酸酸化，以高氯酸止次冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1050一1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。
将试样置于预先盛有8g碳酸钠一过氧化钠混合熔剂的(镍)坩埚中，搅拌均匀，再覆盖2g混合熔剂。将坩埚置于低温电热板上，盖上坩埚盖，加热焙烘至熔剂焦黄，于850-900`C高温炉或喷灯上熔融，直至完全熔清，继续熔融2min，冷却。坩埚外壁用水冲洗后，置于250mI塑料烧杯中，加100m1热水，盖上表皿，待反应停止后，以热水用擦棒擦洗坩埚及盖并取出。将浸出液缓慢移人盛有35ml盐酸的600mI玻璃烧杯中，用水洗净塑料烧杯及表面皿，洗液并人玻璃烧杯中，搅拌至溶液澄清。加50ml高氯酸 (盖上表面皿,留有缝隙，置于电热板或低温电炉上，加热冒高氯酸白烟 (约回流20min),直至残留物呈糊状，取下，冷却。沿杯壁加人20ml盐酸，用少许热水冲洗表面皿及杯壁，加人100ml热水(80℃以上)，搅拌使盐类溶解。趁热用中速定量滤纸过滤于600m1烧杯中，将沉淀移入滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒及杯壁，用热盐酸洗净烧杯及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁 (镍)离子约〔洗5~6次)，然后用热水洗至无氯离子（用〔硝酸银溶液检查〕。保留滤纸及沉淀。最后烧完计数，再加HF除去后，烧后计数，差减得到结果，为什么不成功。结果低了1%？？

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xfj5201314

第1楼2014/03/30

想问一下是什么试样？硅铁？硅锰？硅钙？

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云☆飘☆逸

第2楼2014/03/30

应助达人

硅铁。硅钙啊
xfj5201314(xfj5201314) 发表:想问一下是什么试样？硅铁？硅锰？硅钙？

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xfj5201314

第3楼2014/03/31

硅铁本身国标允差就是0.7%哇，然后的话，我们熔融时间要比你长，一般两分钟是不够的，我们至少在马弗炉里在750℃要保温10分钟以上。因为合金结构都比较复杂，时间短了，融不透的~这只是我个人的一点见解，呵呵~

0

65946193

第4楼2014/04/04

1.可能是熔矿不完全，建议适当延长熔矿时间
2.在挥发硅的时候，要注意坩埚壁上的硅

0

alexli77

第5楼2014/06/25

滤液用比色法测，然后与重量法结果相加

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