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皮革甲醛测定中一些细节的疑问

紫外可见分光光度计(UV)

  • 《皮革和毛皮 化学试验 甲醛含量的测定 GB-T 19941-2005》中,标准曲线的做法如下:



    首先,这里的X轴,浓度,并没有详细说是哪个浓度。50mL容量瓶定容后的浓度?或者是移取5mL放入比色管,再加入5mL显色剂之后的浓度?

    不过,看计算公式,似乎是后面的那个浓度。个人觉得这样很不符合一般习惯,用这个浓度的方法已经很少了。

    然后是测定萃取液自身吸光度时的方法:



    这里测量萃取液时,用的是试剂空白做对比,这同样有疑问。

    萃取液中并没有添加纳氏试剂,而空白试剂中是有纳氏试剂的,所以这两个之间根本没什么联系,而且,当皮革不容易褪色时(萃取之后很澄清),那萃取液的吸光度很可能要比空白试剂的吸光度小,因为纳氏试剂自身的吸光度是比较大的。



    萃取液中只有十二烷基磺酸钠和皮革自身的颜色。萃取液添加了5mL乙酸铵,做对比的应该是用5mL十二烷基磺酸钠再加5mL乙酸铵,这样才能正常的反映出皮革自身的颜色。可以参考《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法) GB-T 2912.1-2009
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  • 烟雨江南

    第1楼2014/03/30

    应助达人

    没做过这类皮革的样品.有时标准方法也有许多不合理的地方,我们是自己还要做个方法验证,根据自身实际情况对方法做一些改进。

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  • clccy

    第2楼2014/04/29

    X轴的浓度准确说应该是加入5mL显色剂之后的浓度,若果理解成50mL容量瓶定容后的浓度也可以,只是标准曲线的k值应不同。
    第二个问题有同感,萃取液自身的吸光度经常所测值为负数,开始还以为有测试有误。ISO国际标准也如此,好像皮革中甲醛含量测定标准就是参照ISO标准引入的。

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  • zkzh

    第3楼2016/02/26

    第一个问题X轴的浓度肯定是定容50ml的浓度啊,一其上已知的浓度都给出了0.36~3.00ug/ml,二从公式看出的Vf显色溶液的体积10ml、而移出萃取液的体积Va 5ml,说明是Vf/Va=10/5=2 相当于稀释了2倍进行计算,说明就只用了50ml定容的浓度,然后取出5ml,再稀释2倍代入计算。

    第二个问题 萃取液自身吸光度,我个人也认为应该是 乙酸铵为空白更合适。但从标准看好像又不是。这个没有解。还请大神解。

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