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ICP-OES测试锇问题咨询

ICP光谱

  • 我想请问下,测试锇Os有什么注意事项没?

    因为之前没有测试过锇元素,今天第一次测试,出了问题,想请教下。

    测试样品室药物粉末,目标元素锇,钯;我用单标钯标准溶液和单标锇标准溶液(表准溶液的锇化合物分子式为(NH4)2OsCl6)先【配成混标;

    准备两个平行样和一个加标样(加标浓度0.04ppm),采用湿法消解(先加王水,再加高氯酸)。

    最后上机ICP-OES分析后,发现钯回收率很好,但是锇回收率为零,我在想同样为铂系重金属,钯不挥发,难道锇都挥发了么?还是别的什么原因导致这样的结果?什么前处理方法可以避免这种情况?谢谢各位老师傅指点,不胜感谢!
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  • qq250083771

    第1楼2014/03/31

    应助达人

    熔。3054℃, 沸点5027℃ 。六方密集晶格。化合价有+2、+3、+4和+8。灰蓝色金属,硬而脆。化学性质稳定,粉末状的锇易氧化。浓硝酸、浓硫酸、次氯酸钠溶液都使它氧化。加热易生成四氧化锇OsO4易挥发有剧毒的晶体。

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  • qq250083771

    第2楼2014/03/31

    应助达人

    熔沸点这么高 应该不是挥发了

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  • qq250083771

    第3楼2014/03/31

    应助达人

    在王水和高氯酸 主要看看 溶好了吗 说不定就没溶

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  • 特雷温

    第4楼2014/04/01

    样品肯定溶解了,样品是药物中间体粉末(湿法加热消解比较好溶解),目标元素师测试样品中的锇含量(希望值是小于检出限), 关键是我加标的样品锇回收率为零,如果理解为挥发掉的话,我是不是得用微波消解法,或者是有机溶液直接溶解样品,采用有机进样雾化器检测锇?

    qq250083771(qq250083771) 发表:在王水和高氯酸 主要看看 溶好了吗 说不定就没溶

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  • 特雷温

    第5楼2014/04/01

    很感谢你提供的资料,我想我加标加的是(NH4)2OsCl6,难道湿法加热消解过程中,它也生成四氧化锇OsO4挥发掉了么?

    qq250083771(qq250083771) 发表:熔。3054℃, 沸点5027℃ 。六方密集晶格。化合价有+2、+3、+4和+8。灰蓝色金属,硬而脆。化学性质稳定,粉末状的锇易氧化。浓硝酸、浓硫酸、次氯酸钠溶液都使它氧化。加热易生成四氧化锇OsO4易挥发有剧毒的晶体。

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  • 特雷温

    第6楼2014/04/01

    锇金属单质沸点高,但是锇化合物就不一定了。

    qq250083771(qq250083771) 发表:熔沸点这么高 应该不是挥发了

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  • tang566

    第7楼2014/04/01

    应助达人

    测完标线后,直接回测个标液QC看看,QC的回收率是多少?
    另,楼主锇的工作曲线浓度各是多少?

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  • tang566

    第8楼2014/04/01

    应助达人

    楼主的这个前处理方法是自己摸索的吗?

    特雷温(v2686842) 发表:我想请问下,测试锇Os有什么注意事项没?

    因为之前没有测试过锇元素,今天第一次测试,出了问题,想请教下。

    测试样品室药物粉末,目标元素锇,钯;我用单标钯标准溶液和单标锇标准溶液(表准溶液的锇化合物分子式为(NH4)2OsCl6)先【配成混标;

    准备两个平行样和一个加标样(加标浓度0.04ppm),采用湿法消解(先加王水,再加高氯酸)。

    最后上机ICP-OES分析后,发现钯回收率很好,但是锇回收率为零,我在想同样为铂系重金属,钯不挥发,难道锇都挥发了么?还是别的什么原因导致这样的结果?什么前处理方法可以避免这种情况?谢谢各位老师傅指点,不胜感谢!

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  • 一网打尽

    第9楼2014/04/01

    锇元素特别易挥发。

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  • 特雷温

    第10楼2014/04/01

    QC回收率锇95%左右,曲线浓度0.04,0.1,0.2,0.3,0.6ppm,线性很好,采用仪器推荐强度值最好波长。

    我是不是得换种前处理方法?

    tang566(tang566) 发表:测完标线后,直接回测个标液QC看看,QC的回收率是多少?

    另,楼主锇的工作曲线浓度各是多少?

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