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核磁信号变弱了?

核磁共振技术(NMR)

  • 最近我们学校停电了,就关机了,开机之后发现做出来的谱图信号很弱,氢谱的基线和碳谱是的那么粗(同一个样品和停电之前差别很大),我做了90度脉冲持续时间测定,脉宽都给到40了风还在不断升高,没出现先升高后降低再出现倒峰(即正玄函数的图像的形式)。那位高手分析一下为什么?谢谢
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  • ZJPBruker

    第1楼2014/05/04

    探头调谐正常吗?匀场正常吗?这些都会影响信号的灵敏度。
    如果这些都正常,但90度脉冲变长,首先要确定测定1H90度脉冲方法是否正确,新的谱仪可以用90%H2O+10%D2O样品,用pulsecal 命令自动测量1H90度脉冲。
    如果较早的谱仪,可以用ZG脉冲程序(用ZG30就错了),D1=60s (对0.1%EB标样)。如果D1 太短会因弛豫不完全导致测量结果出错。
    测试前可以先输入原来正确的90度脉冲宽度和功率,采样变换后矫正相位(APK或手动),然后将脉冲宽度改为2倍,采样后做EFP,看峰是否很小且对基线上下对称,应该是180度的效果。

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