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和F相邻的C谱是不是很难扫描?

核磁共振技术(NMR)

  • 我帮别人扫描一个CNMR,其中一些C是和F相连的,据他说很难扫出来。他自己用普通的500MHzNMR扫了一夜也不行,我用500MHz(cryoprobe)扫了14个小时,10 K times,他也不满意。为什么和F相邻的C那么难扫出来?因为平时的感觉F和H类似,有很多氢的C就很容易出来。
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  • 第1楼2005/07/21

    到底是和F相邻还是和F相连?
    和F相连的C一是季碳,T1较长,二是和F偶合要裂分变成d峰,比连H的C信号强度低很多很多.如果连有几个F的话季碳多次裂分,强度更低了.您使用的仪器灵敏度是高,但样品量应该是主要问题.因为不知道结构类型不好从结构方面分析.
    我测定含F化合物很少遇到你说的情况.

    liusky 发表:我帮别人扫描一个CNMR,其中一些C是和F相连的,据他说很难扫出来。他自己用普通的500MHzNMR扫了一夜也不行,我用500MHz(cryoprobe)扫了14个小时,10 K times,他也不满意。为什么和F相邻的C那么难扫出来?因为平时的感觉F和H类似,有很多氢的C就很容易出来。

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  • 第2楼2005/07/21

    汪老师说的对,我刚刚做了个含F的化合物,在C谱上清楚的看到1J,2J的偶合裂分。而且,有好几十Hz的裂分,峰非常的清楚。其实,如果旁边3J,4J范围内有H的话,也会看的清楚的裂分。

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  • 第3楼2005/07/21

    没遇到你说的这种情况,如果样品量大的话,应该不是很难的出来

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  • 第4楼2005/07/21

    是CF3之类的C。浓度也很高。另一个问题是为什么用cryoprobe作出来的碳谱基线特别难看,曲线弯的很厉害。找了我们这里的技术员也没法调好。基线不好是不是rg或者别的什么参数的问题?我试着用小一点的rg也是这样。

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  • 第5楼2005/07/21

    浓度很高应该很好做,
    我做的时候弛豫时间设置的很长,20s,因为是过夜,只能做一个样品。
    你可以参考。

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