仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

求助关于样品前处理的问题

液相色谱(LC)

  • 手头上有一样品是中药提取物,除了植物药之外还有几味动物药(总共30味中药,动物药4味),醇沉之后沉淀非常多,估计糖分较多,也可能是蛋白质成分较多。

    由于样品里边中药成分不详,只是大概知道其中几味中药,把样品醇沉(50%、60%、70%浓度醇沉后都有进样)后取上清液进样,发现除了溶剂峰之外基本没有什么色谱峰。色谱条件基本是30%的乙腈或者甲醇,25cm的迪马C18反向柱。

    现在有这些问题请教大家

    1中药提取物可以直接过0.45nm膜后进样吗?会堵柱子么?因为醇沉之后沉淀非常多,我担心直接过膜进柱的话会析出沉淀堵柱子

    2可以尝试这样吗?把样品水浴蒸干,然后稀乙醇溶解,过膜进柱,可以吗?

    3样品进柱之前用什么溶剂溶解对色谱图会有什么区别吗?比如我这个样品,用水做溶剂,那进柱后很可能在流动相中会有所析出,那如果改用乙醇或者甲醇呢?

    4中药提取物进样前的前处理有什么指导性的书籍或者资料吗?或者你们平时是怎么做前处理的?

    问题比较多,还望大家都能给我些建议,先谢谢啦!
  • 该帖子已被版主-zhaohua8011加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • doublezho

    第1楼2014/04/11

    急啊。。没人给点建议吗?

0
    +关注 私聊
  • zhaohua8011

    第2楼2014/04/11

    不能离心处理吗?

0
    +关注 私聊
  • 三人行

    第3楼2014/04/11

    这个条件进动物药对照液有峰吗?

    doublezho(doublezho) 发表:色谱条件基本是30%的乙腈或者甲醇,25cm的迪马C18反向柱。

0
    +关注 私聊
  • doublezho

    第4楼2014/04/12

    离心的话应该也只是把溶液中非溶性的物质离心掉吧,但是像糖类物质只有在醇溶液中才会析出啊,在水溶液中是离心不掉的吧

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:不能离心处理吗?

0
    +关注 私聊
  • doublezho

    第5楼2014/04/12

    还没单独进过动物药,现在是迫切想知道这个问题。。。。中药提取物可以直接过0.45nm膜后进样吗?会堵柱子么?因为醇沉之后沉淀非常多,我担心直接过膜进柱的话会析出沉淀堵柱子

    三人行(jncxyy2012) 发表:这个条件进动物药对照液有峰吗?

0
0
    +关注 私聊
  • 朝花夕拾0510

    第7楼2014/05/20

    中药提取的?有没有药典可以参考呢

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第8楼2014/05/21

    应助达人

    杂质有点多 不好整

0
    +关注 私聊
  • 袖剑

    第9楼2014/05/21

    要判断会不会析出来很简单吧,你把你溶解后的样品滴入流动相中,看看会会变浑浊就知道了,如果会就不建议进了,会堵柱子的。你的提取物想必成分是很复杂的,正如你想,里面有很多是不需要分析的。最好首先知道要做里面的哪些成分,然后可通过液液萃取,大孔树脂或硅胶柱之类的先纯化一下,再分析了。还有,你这么复杂的成分,只走等度的液相怎么可以,这种情况一般都是走全梯度的才能有说服力吧。C18也不是什么物质都能分析,像一些极性大的就没办法了,还是要知道你要的物质大体是哪一类再去选柱子。蒸干后,重新溶解,用流动相有机相/水=1:1试一下溶解度,然后走全梯度分析,还没有什么峰的话。可能你醇沉的方法不对,分析物都一起沉淀了。

    doublezho(doublezho) 发表:手头上有一样品是中药提取物,除了植物药之外还有几味动物药(总共30味中药,动物药4味),醇沉之后沉淀非常多,估计糖分较多,也可能是蛋白质成分较多。

    由于样品里边中药成分不详,只是大概知道其中几味中药,把样品醇沉(50%、60%、70%浓度醇沉后都有进样)后取上清液进样,发现除了溶剂峰之外基本没有什么色谱峰。色谱条件基本是30%的乙腈或者甲醇,25cm的迪马C18反向柱。

    现在有这些问题请教大家

    1中药提取物可以直接过0.45nm膜后进样吗?会堵柱子么?因为醇沉之后沉淀非常多,我担心直接过膜进柱的话会析出沉淀堵柱子

    2可以尝试这样吗?把样品水浴蒸干,然后稀乙醇溶解,过膜进柱,可以吗?

    3样品进柱之前用什么溶剂溶解对色谱图会有什么区别吗?比如我这个样品,用水做溶剂,那进柱后很可能在流动相中会有所析出,那如果改用乙醇或者甲醇呢?

    4中药提取物进样前的前处理有什么指导性的书籍或者资料吗?或者你们平时是怎么做前处理的?

    问题比较多,还望大家都能给我些建议,先谢谢啦!

0
    +关注 私聊
  • 绿豆沙

    第10楼2014/05/21

    我只看到过有说使用LC的时候溶剂尽量跟流动相一致的,避免跟流动相混合后起反应
    好多中药成分跟溶剂环境的酸碱度也有关吧,可以考虑一下pH值

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...