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水产品种土霉素的检测

xulei1130

2014/04/10

液相色谱（LC）

同事做水产品中四环素类的检测（土霉素，四环素，金霉素），刚开始用的提取液是含有乙二胺四乙酸（0.01mol/L）的柠檬酸缓冲溶液(柠檬酸0.1mol/L，Na2HPO4为0.5mol/L)，流动相是，咪唑缓冲溶液(将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。)和甲醇。紫外检测器。虽说能做出结果来（回收率75%），但是这个流动相很容易堵柱子。
后来采用Waters的一个方法，流动相改成10%乙腈（0.1%甲酸）和90%水（0.1%甲酸）。检测器也改成了荧光。标线也能做出来，虽然0.02ppm的做不出来，但是0.05ppm以及更高浓度的都能出峰，而且杂峰比以前的要少，感觉不错。可问题是加标确做不出来了，很奇怪。（提取剂没变）

我在2个50mL离心瓶A和B中，A加了2g鱼肉，B没加，各加标100uL（10ppm），加20mlEDTA-柠檬酸缓冲液等等，过HLB柱（60mg，3mL），10mL（甲醇/乙酸乙酯：1/9）洗脱，氮吹，流动相定容（10%乙腈水），完全一样处理，A的结果是0，B的回收率是80%。

很纳闷？请问大家有没有什么建议的以及推荐其他检测方法的。

分
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老多_小多

第1楼2014/04/11

HLB柱（60mg，3mL），有可能这个规格小了，如果萃取柱吸附了样品杂质，就无法吸附土霉素，你换（500mg，3mL）的试一试

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nixiaolong

第2楼2014/04/23

水产品我没做过，动物性产品做过不少我一般使用这个21317方法你可以参考一下

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dooby

第3楼2014/04/23

从来没接触过，了解一下

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