气质联用(GCMS)
最近遇到个问题
做邻苯DINP时,出峰情况不好,丰度底,分离差,同行前辈帮我分析分析啊
衬管和柱子有是新的,MS调谐也没问题。
上图
花开见我
第1楼2014/04/16
DINP出峰,就是五指峰啊,因为存在同分异构体,所以不像其他的是单峰,响应值就比较低。是最低检出限比标准高很多吗?
千层峰
第2楼2014/04/16
第一个图显示293,正式DINP的峰,峰型是正常的啊。丰度低,是否你用了大分流比??
pengzw_007
第3楼2014/04/16
你这个多大浓度,并且说的分离不好是什么意思,还有你最后一段的条件是怎么样的。
ymmm101
第4楼2014/04/16
不分流模式,第一个图是现在不好的情况,第二个图是以前好的时候
第5楼2014/04/16
最低检出限是0.5,以前不这样,第二张图是以前的,现在谱图丰度变低,感觉峰堆在一起,没有分离开
第6楼2014/04/16
两图中丰度相差近5倍。新衬管请问是否去活的呢?如果没去活,衬管会吸附DINP 以致响应降低。。。。图片上显示的浓度,,一个是2.14mg/L,一个是1.28mg/L。请问是同一个样品么?还是同一个标液??DINP这么低的浓度,有点难为仪器了。
第7楼2014/04/16
浓度是1ppm,第一张图出峰比第二张差蛮多的,第二张是以前好的时候的图
第8楼2014/04/16
现在买来的新衬管是自带玻璃棉的,应该是去活过的,显示的浓度可以忽略,真实浓度都是1ppm,因为出峰不好,定量不准的
第9楼2014/04/16
请问这根新柱子使用前是否经过老化呢?如果没老化,赶紧老化一下再试。两张图一个1.15,一个是3.14的,时间相隔挺久了,很难保证仪器状态的一致性。有没新配的标液?如果新配的标液,进样后还是得不到好的峰图,那就要考虑MS这边的情况了,有可能离子源脏了。
第10楼2014/04/16
从调谐报告来看,MS这边应该没有问题,离子源和四级杆都清洗过,主要还是考虑GC这边,回头柱子老化下再试试。追问下,谱图出峰时间整体前移,怎么回事?在程序升温前,峰已经全部出完。
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