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【极限体验】辅料检测一锅烩

逆天一棍

2014/04/19

一个关于油性制剂中辅料检测的色谱条件开发。

制剂中的辅料是乙醇、苯甲醇、乳酸乙酯和大豆油。

因为是几种辅料在一起，为了检验项目的简便可行以及检验成本的节约，考虑准备一个色谱条件把所有的辅料全部检测出来。

主成分是用液相方法检测的。辅料准备用气相方法检测。因为用到的辅料的沸点大小还是有一定的层次差别的。

而且一般来说，相对于液相的实验时间来说的话，气相的检测时间还是能效率高一些。

基于上述的考虑，对色谱条件进行了尝试。

辅料中沸点最低的是乙醇，因此初始温度设置到了50℃。然后逐渐升温至150℃。

而通过对样品稀释溶剂的选择，最终筛选了甲醇最为稀释溶剂。为了更有效的把甲醇和乙醇的色谱峰分离开来，于是把初始温度调整到了40℃。于是得到了下面的色谱条件。

色谱条件：

仪器，Agilent7890A气相色谱仪；FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；升温程序，初始温度40℃，保持3min，然后以20℃/min的速率升温至150℃，保持6.5min；进样口温度200℃；检测器温度，250℃。分流比10:1。

混合对照色谱图：

色谱峰从前到后依次为：甲醇、乙醇、乳酸乙酯、苯甲醇。

样品色谱图：

结论：

1. 各组分之间分离的非常好，分析时间可以控制在13min以内。

2. 蓖麻油和主成分在本条件中不出峰。不出峰情况在单个对照的定位中也得到过印证。

精
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三人行

第1楼2014/04/20

液相做过辅料空白试验吗？辅料有干扰没有？

0

999youran

第2楼2014/04/20

挺好的，分离的比较好。

0

逆天一棍

第3楼2014/04/20

液相考察的只是主成分及有关物质。而辅料因为响应的问题，无法有效检测。
三人行(jncxyy2012) 发表:液相做过辅料空白试验吗？辅料有干扰没有？

0

逆天一棍

第4楼2014/04/20

气相更具有决定因素的是目标物的沸点，只要有足够的沸点层次，就很容易得到好的检测效果。
999youran(999youran) 发表:挺好的，分离的比较好。

0

xiaoxu

第5楼2014/04/21

b蓖麻油软胶囊？

0

逆天一棍

第6楼2014/04/22

嘘，这个不要猜哦。
xiaoxu(xufangdan) 发表:b蓖麻油软胶囊？

0

wsy18

第7楼2014/04/23

疑似猜中了。
逆天一棍(fengmo4668) 发表:嘘，这个不要猜哦。

0

逆天一棍

第8楼2014/04/23

真心说，其实差的非常远。从辅料上也能看出来差的很远。
wsy18(wsy18) 发表:疑似猜中了。

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xiaoxu

第9楼2014/04/23

恩是的啊不能瞎猜
逆天一棍(fengmo4668) 发表:真心说，其实差的非常远。从辅料上也能看出来差的很远。

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精
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逆天一棍

第10楼2014/04/23

猜这个，就偏离这个帖子的本意了。而且也容易造成我透漏公司机密的风险。呵呵。大家谅解。
xiaoxu(xufangdan) 发表:恩是的啊不能瞎猜

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