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每周一问新三:电镜使用频繁,有潜在被污染的可能,请问各位是如何做到对电镜的防污染问题的呢?

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 如题,电镜分析效果污染并不只是对电镜本身不利,更会影响分析效果和输出数据的准确度,如不加以重视,后果可能会很严重。
    那么从污染的类型说起吧,大家认为有多少种污染和多少个污染渠道呢?
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  • forzamarco

    第1楼2006/08/25

    抛砖引玉,自己先说个
    1.样品的污染,一些液态,粉末状的样品前处理不够好,会有一些残留,在机台抽真空时会漫布在样品室里,甚至会污染镜头,打破EDS的window.所以对于粉末状的样品要做观察时要压片,液态的要脱水干燥,亚克力切片中的抛光粉要清洗,用超声波振,再干燥,还可以用其他抽真空的设备先粗抽一下.
    2.ODP的油蒸气,关机时冷却时间不够,油气会上冲到样品室及枪体中,曾有人说ODP与chamber中间有个隔断阀,但是我没看见过,以前也曾碰到过油气充塞到chanmber及枪体,抽真空要很长的时间,严重的时候HV on后,自我保护电路启动,自动切断高压.因此有ODP的机台,关机时还是要等待一段时间再关闭循环水系统.
    以上只是一家之言,请大家指正补充

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  • 扫描电镜分析

    第2楼2006/08/28

    对于铁磁性样品一定要谨慎,如是铁磁性块体或粉末,场发射的电镜坚决不给它测,因为物镜附近磁场很强,容易将铁磁性样品吸到表面。
    样品的测试前的烘干和真空粗抽处理,防止样品吸附的有害气体污染电镜系统。

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    第3楼2006/08/28

    您讲了两个常见但后果很严重的污染,我严重赞同。
    粉末污染很头疼,但粉末样本很多, 在场发射电镜上还有粉末被吸入镜筒上部高真空区,污染枪体真空和光阑,处理起来很棘手,还耗时。
    油污染如果用分子泵加油机械旋转泵的话, 分子泵倒没有油污染的可能性了,但油旋转泵的润滑油分子也会入侵气路,造成和油扩散泵类似的污染,应该把油旋转泵都换成无油免维护式的。
    还有用空压机的电镜,空压机也是油润滑的,也会污染空压管路,应该把他也换成无油式的。

    forzamarco 发表:抛砖引玉,自己先说个
    1.样品的污染,一些液态,粉末状的样品前处理不够好,会有一些残留,在机台抽真空时会漫布在样品室里,甚至会污染镜头,打破EDS的window.所以对于粉末状的样品要做观察时要压片,液态的要脱水干燥,亚克力切片中的抛光粉要清洗,用超声波振,再干燥,还可以用其他抽真空的设备先粗抽一下.
    2.ODP的油蒸气,关机时冷却时间不够,油气会上冲到样品室及枪体中,曾有人说ODP与chamber中间有个隔断阀,但是我没看见过,以前也曾碰到过油气充塞到chanmber及枪体,抽真空要很长的时间,严重的时候HV on后,自我保护电路启动,自动切断高压.因此有ODP的机台,关机时还是要等待一段时间再关闭循环水系统.
    以上只是一家之言,请大家指正补充

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    第4楼2006/08/28

    您讲了磁污染和样本放气污染,
    最先进的场发射电镜采用浸末透镜技术,就更怕磁污染。
    其实在样本式内部就存在很严重的磁污染,而且还是人为的,请问是哪一个呢。
    样本放气也是很头疼的污染,绝对应该在放进样本室之前预处理。

    dongfanghaoxia 发表:对于铁磁性样品一定要谨慎,如是铁磁性块体或粉末,场发射的电镜坚决不给它测,因为物镜附近磁场很强,容易将铁磁性样品吸到表面。
    样品的测试前的烘干和真空粗抽处理,防止样品吸附的有害气体污染电镜系统。

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    第6楼2006/09/04

    如果已经有了污染, 就要用专用仪器清楚, 除了直接清洗之外, 还有一种办法可以。
    原理就像 疫苗接种一样, 将可控的小型污染定时定量地引入到样本室内, 激发真空泵的潜力, 将这种人为引入的可控污染排除, 同时也将业已存在的顽固污染排除。

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    第8楼2006/09/07

    一种这样的产品叫XEI,上传一张原理图。

    renxin 发表:如果已经有了污染, 就要用专用仪器清楚, 除了直接清洗之外, 还有一种办法可以。
    原理就像 疫苗接种一样, 将可控的小型污染定时定量地引入到样本室内, 激发真空泵的潜力, 将这种人为引入的可控污染排除, 同时也将业已存在的顽固污染排除。

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    第9楼2006/09/07

    以前有的帖子提到为什么被扫描的样本区变黑, 就是油污染或炭污染引起的,上传一张典型的污染照片。

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    第10楼2006/09/07

    清洗前和清洗后的效果对比, 污染大幅度减轻

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    第11楼2006/09/07

    这个人为的长期业已存在的磁污染就是能谱探头的准直器(电子陷阱),最新的设计已经杜绝了使用这种利用永磁体的准直器, 为了是保护浸末透镜不受干扰。

    renxin 发表:您讲了磁污染和样本放气污染,
    最先进的场发射电镜采用浸末透镜技术,就更怕磁污染。
    其实在样本式内部就存在很严重的磁污染,而且还是人为的,请问是哪一个呢。
    样本放气也是很头疼的污染,绝对应该在放进样本室之前预处理。

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    第12楼2006/09/07

    油污染会凝结在样本室内的温度最低点,就是能谱探头尖端,如图所示。

    renxin 发表:您讲了两个常见但后果很严重的污染,我严重赞同。
    粉末污染很头疼,但粉末样本很多, 在场发射电镜上还有粉末被吸入镜筒上部高真空区,污染枪体真空和光阑,处理起来很棘手,还耗时。
    油污染如果用分子泵加油机械旋转泵的话, 分子泵倒没有油污染的可能性了,但油旋转泵的润滑油分子也会入侵气路,造成和油扩散泵类似的污染,应该把油旋转泵都换成无油免维护式的。
    还有用空压机的电镜,空压机也是油润滑的,也会污染空压管路,应该把他也换成无油式的。

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