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浅谈面粉中偶氮甲酰胺的控制

wjl0220

2014/04/26

摘要：通过对从原料采购、批次管理，及检测验证保证面粉中呋喃西林代谢物的食品安全。

关键词：面粉、偶氮甲酰胺、控制

偶氮甲酰胺，（azodicarbonamide，简称ADA）被认为具有在低用量下实现安全快速氧化的效能，能改善面团的物理操作性质，使得面团中形成高筋力面团所需的组织结构，适用于做小麦粉处理剂和焙烤食品的快速发酵剂。加工之后ADA的代谢产物并不安全。ADA 在改善面粉品质的同时也会在高温热解条件下产生其他有害副产物氨基脲（semiearbazide，简称SEM）； ADA还可经小麦蛋白还原可转化为联二脲（biurea，简称HDC），HDC进一步降解又可转化为SEM。SEM具有致癌性和诱变性，欧盟国家已经禁止使用ADA,但是GB 2760中规定ADA的限量要求为0.045mg/g，加工过程中ADA约有0.1%转化为SEM，绝大部分转化为HDC，所以通过采购控制以及后期监控HDC来控制面粉的安全性。

1采购过程控制

1.1明确原料改良剂要求

在面粉生产的时，采购部跟供应商明确标明我们采购要求，面粉中不得添加过氧化苯甲酰、吊白块、偶氮甲酰胺等添加物。

1.2明确生产过程要求

供应商提供为我们的面粉需要跟国内销售的面粉分开管路生产，单独存放，不得出现混生产和混放的现象。

1.3批次划分

供应商要明确划分批次，每次供货尽量保持一个批次。最多不能超过两个批次，不同批次进行隔离存放。

2工厂控制

2.1批次划分

每次到货的产品每一个生产批划为一个批次，同一生产批不同到货日期的不得混批。

2.2送样检测

每个批次有厂检员抽取样品，进行HDC的检测，检验合格后方可使用。

3、实验室检测

3.1 材料与方法

3.1.1材料与设备

HDC标准储备溶液：

称取HDC标准物质（精确到0.0001g），用纯水超声溶解，4℃保存；

乙腈：色谱纯

纯净水：哇哈哈纯净水

液相色谱串联质谱仪:TSQ Access MAX

色谱柱：XBridge BEH Amide色谱柱（3.5µm, 4.6mm×150mm）

漩涡混匀器

离心机

超声波清洗器

3.1.2实验方法

3.1.2.1

HPLC-MS/MS检测条件

色谱条件：采用XBridge BEH Amide 色谱柱（3.5 µm, 4.6 mm× 150 mm）；

柱温：35℃；

流动相：流速：0.4mL/min；时间：10min。

梯度洗脱：

质谱条件：

电喷雾：ESI⁺

扫描方式：多反应监测MRM；

Spray voltage：3700V；

Capillary Temperature：350℃

Cheath Gas ：35

AUX Gas ：10

MRM scan parameters of HDC

3.1.2.2 样品前处理

准确称取样品5.0g（精确到0.01g），220g/L乙酸锌 (3%乙酸水溶解)2ml, 10g/L亚铁氰化钾2ml，加入16mL纯水，利用超声提取20min。4500 r/min 离心5min，取1mL上清液过滤膜，上机检测。

3.1.2.3 标准曲线

称取5g阴性样品，按照1.2.2样品前处理方法进行处理，提取液过滤膜后，用来分别配置100、200、500、1000、2000ug/Kg标准曲线。

3.2结论：

通过验证，方法检测线可以达到500ug/Kg。通过控制联二脲来控制偶氮甲酰胺的目的。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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邱梅

第1楼2014/04/26

很好的作品，我初学色谱，还在摸索，多来版块学习中

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zyl3367898

第2楼2014/04/26

应助达人

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