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老化一夜基线还很高,为什么呢?

气质联用(GCMS)

  • 如题,DB-17MS 30m的柱子。50℃→310℃(5℃/min),保持一小时,再5℃/min降回50℃,如此反复了6次,之前此方法老化其他柱子都挺好,但今天都装好以后进溶剂基线非常高!有2W左右,EI源调谐很好啊,电压1140,峰数143,说明离子源无污染,难道是柱子还没有老化好?但又不敢再老化,怕过头了会增大流失。请各位帮忙分析下原因在哪好吗?

    附上进正己烷的图:
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  • symmacros

    第1楼2014/04/27

    应助达人

    反复六次一般讲应该是老化的差不多。问一个问题,老化时候载气无问题吧?有无漏气?

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  • fwonder

    第2楼2014/04/27

    不影响使用的时候,用用就变正常了,新柱子几乎都这样

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  • tang566

    第3楼2014/04/28

    应助达人

    没老化前这根柱子测的基线有多少?

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  • 梦歌

    第4楼2014/04/28

    没有问题,把质谱一端插入丙酮中有气泡,平时都是这样做的;氦气总阀还有5,应该纯度没有问题的,开机抽了4个小时后真空度6.4×10-6次方,调谐水13.7%,氮气2.7%,应该无漏气啊

    symmacros(jimzhu) 发表:反复六次一般讲应该是老化的差不多。问一个问题,老化时候载气无问题吧?有无漏气?

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  • 梦歌

    第5楼2014/04/28

    [quote]原文由 fwonder(fwonder) 发表:不影响使用的时候,用用就变正常了,新柱子几乎都这样[/quot

    绝对影响了啊,进标样都不出峰了!

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  • 梦歌

    第6楼2014/04/28

    新柱子,没老化没有进样啊,装上就直接去老化了

    tang566(tang566) 发表:没老化前这根柱子测的基线有多少?

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  • tang566

    第7楼2014/04/28

    应助达人

    老化时,柱子有接在MS端吗?

    梦歌(v2870022) 发表:新柱子,没老化没有进样啊,装上就直接去老化了

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  • 梦歌

    第8楼2014/04/28

    没有,接口用死堵封死的

    tang566(tang566) 发表:老化时,柱子有接在MS端吗?

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  • 千层峰

    第9楼2014/04/28

    请问DB-17MS柱子最高能承受多高温度??
    基线高有可能是溶剂本身问题啊。你换另外一个溶剂试试。

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  • 梦歌

    第10楼2014/04/28

    谢谢您,17ms最高恒温320,我做样最高310,所以就用310老化了,怀疑是老化不彻底导致的,现在正在第二次老化...

    千层峰(jxyan) 发表:请问DB-17MS柱子最高能承受多高温度??

    基线高有可能是溶剂本身问题啊。你换另外一个溶剂试试。

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