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扩项HJ834-2017

Ins_b6984c63

2021/05/31

气质联用（GCMS）

各位大佬，求助一下。实验室准备扩项，834这个标准，用的是安捷伦8860-5799b这个型号的仪器，按照标准配了一条曲线，还有按照HJ168技术指导，做了个0.3μg/ml的浓度，测了7次，计算检出限。出现图一，响应也有，就是没有计算浓度。什么原因？第一次做扩项，仪器也是新的，边学习仪器边扩项。好多不懂的，可以请问下扩了这个标准的同行可以交流指导下吗？可加15917937405微信号。谢谢。

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通标小菜鸟

第1楼2021/05/31

应助达人

这种情况估计是有些峰面积太低了，然后校准曲线截距又比较大，测出来的值可能为负值，从而造成测定结果不显示，楼主检查一下校准曲线截距是否合理，试一下强制过原点然后再去校准看看有没有值

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Ins_b6984c63

第2楼2021/05/31

好的，我试一试
通标小菜鸟(v3141805) 发表:这种情况估计是有些峰面积太低了，然后校准曲线截距又比较大，测出来的值可能为负值，从而造成测定结果不显示，楼主检查一下校准曲线截距是否合理，试一下强制过原点然后再去校准看看有没有值

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Ins_b6984c63

第3楼2021/05/31

试了下，没有什么变化。??
通标小菜鸟(v3141805) 发表:这种情况估计是有些峰面积太低了，然后校准曲线截距又比较大，测出来的值可能为负值，从而造成测定结果不显示，楼主检查一下校准曲线截距是否合理，试一下强制过原点然后再去校准看看有没有值

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安平

第4楼2021/05/31

应助达人

有没有具体的色谱图？

详细说说具体的分析条件和定量方式为好。

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通标小菜鸟

第5楼2021/05/31

应助达人

找安捷伦400客服，寻求软件工程师在线帮助
Ins_b6984c63(Ins_b6984c63) 发表:试了下，没有什么变化。??

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yxwang1990

第8楼2021/05/31

应助达人

应该是标准曲线计算，截距不合适，导致算出的浓度小于0或者小于检出限，导致没数据

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俭以养德101

第9楼2021/06/01

你的标曲最低点为1 但是你的测试样品配制浓度为0.3 ，测不出来正常。批处理不显示值或者显示值为零说明按照曲线来算计算出的值为负数。你可以提高浓度试试

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Ins_b6984c63

第10楼2021/06/01

图一是升温程序，图二是浓度50ppm的出峰图，内标法定量。然而对比工程师同种浓度的出峰图，相差十万八千里??
安平(byron1111) 发表: 有没有具体的色谱图？详细说说具体的分析条件和定量方式为好。

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Ins_b6984c63

第11楼2021/06/01

好的，谢谢。高浓度的也试了，0.6的也可以出来，不过对于有些化合物，也出不来。我再研究研究，新仪器又扩新方法。有点懵
俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:你的标曲最低点为1 但是你的测试样品配制浓度为0.3 ，测不出来正常。批处理不显示值或者显示值为零说明按照曲线来算计算出的值为负数。你可以提高浓度试试

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深蓝

第12楼2021/06/03

应助达人

有几种是不太好做，多摸索摸索吧
Ins_b6984c63(Ins_b6984c63) 发表:好的，谢谢。高浓度的也试了，0.6的也可以出来，不过对于有些化合物，也出不来。我再研究研究，新仪器又扩新方法。有点懵

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