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进制备液相的样品用什么溶剂溶解?

  • 睿武孝文
    2014/04/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 血的教训!!!

    以前做分析液相,老师说,溶解样品,最好是流动相,或是初始梯度比例的流动相。

    这几天一直在做制备液相,接了几次馏分,因为样品量少,所以需要把纯度低一点的馏分,需要再过一遍柱子,可是,因为贪图省事,加之经验不足,没有对馏分溶液进行旋蒸,蒸除有机相,将馏分溶液又直接进入液相了,结果,死时间后,又接着出来了,峰很高,我还以为是溶剂峰呢,进了三次,前两次都以为是溶剂峰,只到第三次才接了下来,到分析液相一看,是要的物质。悔青了。

    制备液相和分析液相真的相差很大。
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  • tangtang

    第1楼2014/04/29

    柱子的填料一样吗?

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  • 睿武孝文

    第2楼2014/04/29

    都是C18的,不是一个厂家的

    tangtang(tangtang) 发表:柱子的填料一样吗?

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  • sally0326

    第3楼2014/04/29

    那个差别不是一星半点

    首先主要的一点,制备液相,基本没有“溶解样品,最好是流动相,或是初始梯度比例的流动相”这一说,因为都是需要量大的,所以一般都是浓度超高的进样

    其次吧,制备不比分析,千万不能把分析的条件原封不动搬到分析,要不你就得吐血了!!分析条件很好,不代表制备就好!分析的柱子多细、柱效和分离度,和制备那就不是一个级别,分析的条件做制备,样品通常就出现你说的上述情况,直接出来了,或者就分离效果很差!

    所以楼主要做实验之前,不妨查下论坛里面关于制备液相方面的帖子,关于基础知识的,我记得写了不少,楼主可以参考下

    睿武孝文(chaifayong) 发表:血的教训!!!

    以前做分析液相,老师说,溶解样品,最好是流动相,或是初始梯度比例的流动相。

    这几天一直在做制备液相,接了几次馏分,因为样品量少,所以需要把纯度低一点的馏分,需要再过一遍柱子,可是,因为贪图省事,加之经验不足,没有对馏分溶液进行旋蒸,蒸除有机相,将馏分溶液又直接进入液相了,结果,死时间后,又接着出来了,峰很高,我还以为是溶剂峰呢,进了三次,前两次都以为是溶剂峰,只到第三次才接了下来,到分析液相一看,是要的物质。悔青了。

    制备液相和分析液相真的相差很大。

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  • fitness

    第4楼2014/04/29

    你的描述同样的填料保留行为不一样的情况,我觉得和你的化合物在你所用的流动相酸碱有关,个人愚见。

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  • flyaway

    第5楼2014/04/30

    溶剂没选好,柱子没选好,做实验室没有遵守常规的准则,没有研究过制备液相的资料,这样的经历也算是正常了。

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  • a6261155

    第6楼2014/05/02

    溶剂效应
    进样量少一点会明显改善

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  • wsy18

    第7楼2014/05/02

    柱子的直径好大!

    tangtang(tangtang) 发表:柱子的填料一样吗?

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  • vm88

    第8楼2014/05/02

    不明白制备分析是什么意思?

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  • 三人行

    第9楼2014/05/02

    吃一堑长一智,经验都是在试验中总结出来的。

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  • ranshufeng

    第10楼2014/05/04

    经验都是在错误中积累出来的

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