ICP的MDL如何测

我一般是这样做的:
1)设定好仪器工作所需条件参数,选择需测定的元素分析线,配置各元素的系列标准溶液,测定工作曲线;
2)在该工作曲线条件下测定标准空白11次;
3)计算空白溶液溶度的SD
4)3SD为仪器的理论检出限,10SD为理论定量检出限
5)配置与测定值相当浓度的溶液,上机测试,看仪器是否能准确定量(误差允许范围内),根据测定值来适当降低或提高溶液的浓度,直到能准确测定为止,此时的浓度为仪器能准确定量的浓度,即实际定量检出限

应助达人

嗯，同意版主的意见，不过有些标准是10次空白的IDL,然后MDL就是2-3倍的IDL,然后计算MDL=t s(t=3.14,7次99%a的置信区间水平）

检出限做法，
1、就是不通过测试空白，直接估算（通过信噪比）仪器可以准确读取的最低浓度，对样品加标至这个浓度，上机测试7次，计算测得浓度的3.14倍SD为MDL。色谱和光谱都能使用此方法。
2、如不能直接估算仪器可以准确读取的最低浓度，则先通过读取空白来获得。做法是：通过10次空白来计算空白浓度的SD，样品加标至浓度为空白的3倍SD左右（不是固定值，只是经验值，如果这不是仪器能准确读取的最低浓度，则考虑调整倍数，直至得出仪器能准确读取的最低浓度止），同1做法计算MDL。
上述做法需满足条件：
1、回收率的要求，
2、1/10添加量< MDL < 添加量

我看有些资料是这么说的，MDL是采用样品全流程空白连续10次测定值的3倍标准偏差所相当的分析物浓度。问题是：
1.样品全流程空白指的是什么？
2.是要连续测十次，还是要测十个空白
3.标准差怎么计算？ 测定值是强度还是浓度？
4.标准偏差所相当的分析物浓度。怎么来看？

1.样品空白，就是没有样品，一般由酸和纯水组成。

2.连续测同一个空白10次就可以了。

3.RSD%直接可以由软件中得到的。一般算浓度的。。强度也能看到。

4.你这点我没看明白。。

应助达人

标准偏差所相当的浓度，这个意义在MDL计算中意义也挺大的，不过不是标准偏差相当浓度，一般是3.14倍的

我一般会配成相当的低浓度的标样检测，感觉这样实际一点。当结果与配制浓度值相差在5%以内，我认为可以接受。

应助达人

这样做比较合理，有些标准要求偏差不超过10%也是可以接受的

我就是在做方法验证的时候做一下。