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气相色谱(GC)
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气相色谱分离条件的选择
ranshufeng
2014/04/30
私聊
气相色谱(GC)
一
.
载气及流速
1.
载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数
D
m(g)
上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的
D
m(g)
。根据速率方程:
(
1
)涡流扩散项与载气流速无关;
(
2
)当载气流速
u
小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如
N
2
、
Ar
,可使组分的扩散系数
D
m(g)
较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;
(
3
)当载气流速
u
较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如
H
2
、
He
作载气可以减小
气相
传质阻力,提高柱效。
2.
流速(
u
)对柱效的影响:从速率方程可知,分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度
H
最小,柱效最高,必有一最佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作
H-u
图。
由图可见,曲线上的最低点,塔板高度最小,柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中,为了缩短分析时间,选用的载气流速稍高于最佳流速。
二
.
固定液的配比
又称为液担比。
从速率方程式可知,固定液的配比主要影响
C
s
u
,降低
d
f
,可使
C
s
u
减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为
5
%~
25
%。
三
.
柱温的选择
重要操作参数,主要影响来自于
K
、
k
、
D
m(g)
、
D
s
(
l)
;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与
R
和
t
密切相关。提高
t
,可以改善
Cu
,
有利于提高
R
,缩短
t
。但是提高柱温又会增加
B/u
导致
R
降低,
r
21
变小。但降低
t
又会使分析时间增长。
在实际分析中应兼顾这几方面因素,选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间适宜且峰形不托尾的前提下,尽可能采用较低的柱温。同时,选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度(通常低
20-50
℃)。
对于沸程宽的多组分混合物可采用
“
程序升温法
”
,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。
四
.
气化温度的选择
气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。
五
.
色谱柱长和内径的选择
能使待测组分达到预期的分离效果,尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为
l
~
3m
。填充色谱柱内径为
3
~
4mm
。
六
.
进样时间和进样量的选择
1.
进样迅速(塞子状)
——
防止色谱峰扩张;
2.
进样量要适当:在检测器灵敏度允许下,尽可能少的进样量:液体样
0.1
~
10ul
,
气体试样为
0.1
~
10ml
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+关注
私聊
zyl3367898
第1楼
2014/04/30
应助达人
最好有实际的应用。
0
发表回复
+关注
私聊
ranshufeng
第2楼
2014/04/30
嗯 对的 能用的上大家有交流
zyl3367898(zyl3367898)
发表:
最好有实际的应用。
0
发表回复
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